Методика выполнения измерений (мви). разработка методики выполнения измерений (мви)

Типы методов сравнения

Среди основных способов можно выделить:

1. Нулевой метод. При его использовании результирующий эффект влияния величин на устройство сравнения доводится до 0. К примеру, сила электрического сопротивления мостом определяется посредством его абсолютного уравновешивания.
2. Метод совпадений. При его использовании разница, которая возникает между показателями искомой и воспроизводимой меры, измеряется при совпадении отметок на шкалах (например, штангенциркуля и нониуса) или периодических сигналов.
3. Метод замещения. Он основывается на сопоставлении с мерой. Измеряемый параметр замещается известной величиной. Она воспроизводится мерой. Условия при этом сохраняются неизменными. К примеру, взвешивание осуществляется при поочередном перемещении массы и гирь на одну чашку весов.

Механизм исследования

Для введения раствора пробы (образца) в атомно-эмиссионный спектрометр используются перистальтический насос и распылитель. Раствор в виде мелких капель (в форме аэрозоля) попадает в камеру. Через трубку горелки в потоке аргона аэрозоль впрыскивается в индуктивно-связанную плазму.

В течение всего времени нахождения пробы в ней (ок. 2-3 мс) проходят циклы испарения и атомизации, ионизации и возбуждения. Излучение, которое испускают ионы и атомы, фокусируется спектрометром на входной щели. Далее оно разделяется по длинам волн дифракционной решеткой (диспергирующим элементом).

Спектрометр с полихроматором позволяет выполнять одновременное многоэлементное исследование. В этом случае монохроматическое излучение, пройдя дифракцию на решетке, попадает на выходную щель. На выходе устанавливается фиксированное число ФЭУ (фотоэлектронных умножителей). Каждый из них регистрирует излучение конкретной длины волны на своем выходе.

В атомно-эмиссионном спектрометре с оптической системой Эшелле разделение (разложение) излучения производится дифракционной решеткой и призмой. На выходе спектральное изображение получается двумерным.

Функции регистратора выполняет CID (полупроводниковый матричный детектор). Число регистрирующих пикселей в нем превышает 250 тыс. В результате за одно измерение можно выполнить многоэлементный анализ и зарегистрировать наиболее чувствительные линии каждого элемента.

Обзор документа

Установлены правила аттестации методик (методов) измерений (в т. ч. референтных).

Измерения, относящиеся к сфере госрегулирования, должны выполняться по аттестованным методикам (методам). Исключение — методики (методы), предназначенные для прямых измерений.

Аттестованные методики (методы) применяются для измерения величин, количественное значение которых выражают в соответствии с допущенными в России единицами или шкалами. Первичные референтные методики (методы) применяются для получения результатов измерений с наивысшей в России точностью без их прослеживаемости, а также при определении правильности других методик (методов), включая референтные. Последние используются для оценки правильности измерений, выполненных с применением других методик (методов), калибровки или определения характеристик стандартных образцов.

Методики (методы) измерений аттестуют аккредитованные юрлица и ИП. Аттестацию проходят методики (методы), изложенные в отдельном документе (разделе, части). Аттестация проводится путем теоретических и (или) экспериментальных исследований и подтверждения соответствия методики (метода) установленным метрологическим требованиям к измерениям.

Для проведения аттестации нужно подать заявку. При положительном заключении заявитель утверждает методику (метод) в виде документа, содержащего ее описание. Референтные методики (методы) измерений (в т. ч. первичные) аттестуются и утверждаются при участии Минпромторга России.

После этого заявитель получает свидетельство об аттестации методики (метода).

Данные об аттестованных методиках (методах) передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Аттестация оплачивается на основании договора с аккредитованным лицом.

Для просмотра актуального текста документа и получения полной информации о вступлении в силу, изменениях и порядке применения документа, воспользуйтесь поиском в Интернет-версии системы ГАРАНТ:

Пример методики измерения: минерализация проб

Анализ проб сточной воды, содержащей видимые взвешенные частицы (осадок), осуществляется двумя способами.

Первым является исследование в открытых сосудах. Пробу сточной воды, содержащей осадок или взвешенные частицы, перемешивают. После этого в термостойкий стакан (либо колбу) отбирают 100 куб. см пробы.

Если необходимо определить растворенные формы веществ, пробы предварительно фильтруются. Для этого может использоваться мембранный или бумажный фильтр.

Одновременно готовится холостая проба. В ней используется деоинизированная или бидистиллированная вода вместо сточной.

К анализируемой и холостой пробам добавляют концентрированную азотную к-ту (2 куб. см) и перекись водорода (1 куб. см).

Емкости нагревают на протяжении двух часов, не допуская кипения. В результате раствор упаривается примерно до 25 куб. см.

После охлаждения пробы доводятся деоинизированной или бидистиллированной водой до исходного объема (100 куб. см).

Если осталась взвесь, она удаляется (путем фильтрования) в сухую посуду.

5.1 Погрешности измерений массы продукта

5.1.1 Пределы допускаемой
относительной погрешности измерений массы продукта не должны превышать:

0,40 % — при прямом методе
статических измерений взвешиванием на весах расцепленных цистерн;

0,50 % — при прямом методе
статических измерений взвешиванием на весах в движении не расцепленных цистерн
и составов из них;

0,25 % — при прямом и
косвенном методах динамических измерений;

0,50 % — при косвенном
методе статических измерений и косвенном методе измерений, основанном на
гидростатическом принципе, массы продукта от 100 т и выше;

0,65 % — при косвенном
методе статических измерений и косвенном методе измерений, основанном на
гидростатическом принципе, массы продукта до 100 т.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Перечень методик выполнения измерений, прошедших метрологическую экспертизу в БелГИМ

     Перечень включает информацию о методиках выполнения измерений (МВИ), применяемых для обеспечения электробезопасности, количественного химического анализа при определении качества продуктов питания, кормов, лесоматериалов, полезных ископаемых, экологической безопасности окружающей среды, радиометрического контроля и т.п.

Сведения о действующих МВИ приведены по состоянию на 1 января 2019 года.

     Для систематизации информации использован Межгосударственный классификатор стандартов МК (ИСО/ИНФКО МКС) 001-97.

1. Примечания:
2. Документы, относящиеся к измерениям твердости, физико-химического состава и свойств веществ и материалов, внесены в группу с кодом МКС 17.060.
3. Документы, относящиеся к радиотехническим и радиоэлектронным измерениям, внесены в группу с кодом МКС 17.220.

Информация о каждом документе, включенном в Перечень, размещена в следующих указателях:

• тематическом
• информационном (сведения об организациях-правообладателях МВИ)

Информация о МВИ

• Методики выполнения измерений, принятые с 01.01.2019 по 31.03.2019
• Методики выполнения измерений, принятые с 01.04.2019 по 30.06.2019

Изменения к методикам выполнения измерений

• Изменения к методикам выполнения измерений, принятые c 01.01.2018  по 31.12.2018
• Изменения к методикам выполнения измерений, принятые c 01.01.2019  по 31.03.2019
• Изменения к методикам выполнения измерений, принятые c 01.04.2019  по 30.06.2019

     В тематическом указателе документы расположены в порядке возрастания их регистрационных номеров и обозначений.

• Каждый документ содержит следующую информацию:
• обозначение документа, дата его введения;
• наименование документа;
• информацию о внесенных в документы изменениях.

Содержание тематического указателя

Код по МКС ∗	Наименование разделов	Страницы
17.020	Метрология и измерения в целом	1
17.040	Линейные и угловые измерения в целом	2
17.060	Измерение объема, массы, плотности, вязкости	2
17.080	Измерение времени, скорости, ускорения, угловой скорости	28
17.100	Измерение силы, веса и давления	28
17.120	Измерение потока жидкости	28
17.140	Акустика и акустические измерения	29
17.160	Вибрация, измерения удара и вибрации	29
17.180	Оптика и оптические измерения	29
17.200	Термодинамика и измерения температуры	30
17.220	Электричество. Магнетизм. Электрические и магнитные измерения	30
17.240	Измерение излучений	103

∗ Межгосударственный классификатор стандартов.

     Держателя подлинника интересующей Вас методики выполнения измерений можно найти в информационном указателе по обозначению методики.

МВИ.МН 1265-2000	Минский НИИ радиоматериалов

Поиск в тематическом указателе возможен:

* по обозначению МВИ;

* по наименованию МВИ.

Поиск в информационном указателе возможен:

* по обозначению МВИ;

* по наименованию держателя подлинника МВИ.

Для поиска необходимо активизировать кнопку «Search»(поиск). Далее заполнить реквизиты поиска и нажать кнопку  «Search». В новом окне высвечиваются ссылки перехода на просмотр результата поиска.

11.2 Определение прокаленных взвешенных веществ

Высушенный фильтр () с взвешенными веществами помещают в подготовленный
фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают
при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока
разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5
мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание — В случае, если требуется определение только
прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ±
2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в
шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как
описано в .

12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе
воды рассчитывают по формуле

где X₁ — содержание взвешенных веществ,
мг/дм3;

m₂ — масса бюкса с
мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m₁ — масса бюкса с подготовленным
мембранным или бумажным фильтром, г;

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм3.

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в
анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х₂ — содержание прокаленных взвешенных
веществ, мг/дм3;

m₄ — масса тигля с
остатком после прокаливания, г;

m₃ — масса
прокаленного тигля, г;

m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке
фильтра), г;

Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы
не учитывается.

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм3.

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты количественного анализа в протоколах анализов
представляют в виде:

Х ±
Δ; мг/дм3 (Р = 0,95),

где Δ = δ × 0,01 × X — значение
характеристики погрешности (см. таблицу ).

Результат анализа округляют с точностью: при содержании
взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

от 0,5 до 1,0 мг/дм3	— до 0,01 мг/дм3;
от 1,0 до 10,0 мг/дм3	— до 0,1 мг/дм3;
от 10 до 100 мг/дм3	— до 1 мг/дм3;
от 100 до 5000 мг/дм3	— до 10 мг/дм3.

14 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

14.1 При получении двух результатов
измерений (X₁, Х₂) в условиях повторяемости
(сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с
требованиями ГОСТ
Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении
условия:

Значения пределов повторяемости (r)
приведены в таблице .

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях
(Х_лаб1, Х_лаб2) проводят проверку
приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ
Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении
условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в
таблице .

15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности результатов измерений при реализации
методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят
контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной
прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью,
установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии
с рекомендациями ГОСТ
Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят
оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии
рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в
условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по .

Таблица
2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений
(при вероятности Р = 0,95)

Диапазон измерений, мг/дм3	Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r,%	Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R, %
Взвешенные вещества
от 0,5 до 1,0 вкл.	22	31
св. 1 до 10 вкл.	17	25
св. 10 до 100 вкл.	8	14
св. 100 до 5000 вкл.	6	7
Прокаленные взвешенные вещества
от 0,5 до 1,0 вкл.	25	34
св. 1 до 10 вкл.	20	28
св. 10 до 100 вкл.	8	14
св. 100 до 5000 вкл.	6	7

5.3 Стандартные образцы

Стандартный образец (далее — СО) массовой концентрации
сухого остатка воды с относительной погрешностью аттестованного значения не
более ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечания —

1 Допускается использование
других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с
установленной точностью.

2 Средства измерений должны
быть поверены в установленные сроки. Испытательное оборудование должно быть
аттестовано в установленные сроки.

3
Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с
метрологическими и техническими характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.

6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила
электробезопасности по ГОСТ
Р 12.1.019.

6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано
в соответствии с ГОСТ
12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям
пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов
допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование
химического профиля, владеющие техникой гравиметрического анализа и изучившие
правила эксплуатации используемого оборудования.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие
условия:

температура воздуха	(20 — 28) °С
относительная влажность воздуха	не более 80 % при 25 °С
напряжение в сети	(220 ± 22) В

9 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

9.1 Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 318621.
Отбор проб воды осуществляют в емкости из стекла или полимерного материала.
Пробы снега отбирают в соответствии с ГОСТ
17.1.5.05 и переводят в талую воду при комнатной температуре. Объем
отбираемой пробы воды составляет от 500 до 1000 см3. Например, для
анализа сточной воды рекомендуется использовать 500 см3 воды, для
питьевой — не менее 1000 см3.

___________

1 — В Российской Федерации
с 01.01.2016 г. следует пользоваться ГОСТ
Р 56237-2014.

9.2 Пробу анализируют в день отбора, не консервируют.
Допускается хранение пробы не более 24 часов при охлаждении до (2 — 10) °С.

9.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ
по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа;

— место, дата и время отбора;

— шифр пробы;

— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

5.3 Оценивание погрешности измерений массы продукта

5.3.1 Для оценивания
погрешности измерений массы используют следующие методы:

а) оценивание характеристик
погрешности результата измерений массы продукта, принятое в отечественных НД в
области обеспечения единства измерений;

б) вычисление
неопределенности измерений массы продукта [].

в) вычисление
правильности и прецизионности при необходимости в соответствии с ГОСТ Р
ИСО 5725-1 – ГОСТ Р
ИСО 5725-6.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

5.3.2.1 Характеристики погрешности измерений массы продукта
оценивают на основании анализа возможных источников и составляющих погрешности
измерений.

5.3.2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1)

5.3.2.3 Для учета влияния
источников погрешностей (измерений температуры, давления и др.) на погрешность
результата измерений вводят поправки.

5.3.2.4 Оценивание погрешности измерений массы продукта при прямых
методах измерений величин проводят по ГОСТ 8.207 и [].

5.3.2.5 Оценивание погрешности измерений массы продукта при
косвенном методе измерений проводят по [].

5.3.2.6 Формы представления результатов измерений должны
соответствовать требованиям [].

5.3.3 При определении массы продукта, предназначенного для
экспорта, погрешность измерений массы продукта оценивают методом вычисления точности (правильности) и прецизионности в соответствии с Р ИСО 5725-1– Р ИСО 5725-6 или неопределенности измерений

(Измененная
редакция, Изм. № 1)

Примечание — Допускается оценивать
погрешность измерений массы продукта методом оценивания характеристик погрешности
результата ее измерений.

5.3.4 Погрешность измерений
массы продукта, предназначенного для проведения учетных операций в Российской
Федерации, оценивают в соответствии с ,
допускается оценивать в соответствии с .

Микроволновое разложение

Как и в предыдущем случае, пробу, содержащую взвешенные частицы, следует перемешать. Мерным цилиндром нужно взять 50 см3 пробы и поместить во фторопластовый цилиндр.

После этого к пробе добавляется концентрированная азотная к-та (2 см3). Смесь помещается в вытяжной шкаф на 15-30 мин.

Фторопластовый цилиндр вставляется в автоклав (аппарат для нагрева) микроволновой печи

При этом следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации оборудования и соблюдать меры предосторожности

Аппараты для нагрева размещаются в печи; устанавливается программа разложения пробы.

Охлажденные автоклавы осторожно встряхивают. Это необходимо для того, чтобы содержимое тщательно перемешалось

После этого для уравновешивания давления приоткрывают крышку.

Качественно разложенная смесь после удаления азотных окислов представляет собой желтоватый либо бесцветный прозрачный раствор. Нерастворившиеся частицы на стенках вкладыша должны отсутствовать.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем переносят в колбу емкостью 50 см3. Стенки фторопластового вкладыша омывают бидистиллированной или деионизированной водой (небольшими порциями).