Гост 29227-91. посуда лабораторная стеклянная. пипетки градуированные. часть 1. общие требования

Мерные колбы

Представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На горле колбы имеется кольцевая метка, до которой и наполняют колбу для получения обозначенного на ней объема. Узкое горло колбы обеспечивает более точное измерение объема. На колбе указывается ее вместимость и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена.

Мерные колбы служат для приготовления растворов определенной концентрации и для измерения объемов растворов. Мерные колбы бывают вместимостью от 25 до 2000 мл без пробок (закрываются резиновыми пробками) и с притертыми пробками (стеклянными или пластмассовыми).

Изготовляют также полиэтиленовые мерные колбы. Перед использованием мерные колбы тщательно моют, применяя моющие средства (хромовую смесь, щелочной раствор перманганата калия и т.д.) или пропаривание в течение 1 ч.

Для приготовления раствора точной концентрации навеску вещества через воронку с укороченной трубкой пересыпают в колбу, хорошо омывают водой (или соответствующим растворителем) часовое стекло, на котором производилось взвешивание, и воронку. Наполняют колбу на 1/2 или 2/3 вместимости водой (растворителем) и взбалтывают содержимое колбы круговым движением до полного растворения навески вещества. Затем колбу наполняют растворителем до метки. Последние 1-2 мл растворителя прибавляют по каплям, лучше всего из пипетки с резиновым колпачком, из капельницы или из промывалки. Прибавляют до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не будет сливаться с линией метки (рис. 87); глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с меткой. При этом брать колбу в руки рекомендуется только за горло выше метки, чтобы колба (и раствор) не нагревались от рук. Доведя объем раствора до метки, ее плотно закрывают пробкой и перемешивают раствор, непременно перевертывая колбу вверх дном.

Нельзя приготовленные растворы (особенно щелочные) длительное время хранить в мерных колбах. Нагревать растворы в мерных колбах можно только на водяной бане.

Бюретки

Применяются для точного отмеривания небольших количеств жидкости и для процесса титрования

Маркировка бюретки по ГОСТ 29251-91:1-ая цифра — тип 1 — без времени ожидания
2-ая цифра — исполнение 1, 2, 3, 4 или 5
3-ья цифра — класс точности
4-ая цифра — номинальная вместимость (V мл)
5-ая цифра — цена деления шкалы, мл

Пипетки

Пипетки предназначаются для отмеривания небольших объемов растворов, для перенесения определенного объема жидкости из одного сосуда в другой. На пипетке указывается ее вместимость в миллилитрах и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена. Выпускаются пипетки различной вместимости от 1 до 200 мл.

Бывают измерительные градуированные цилиндрические пипетки (рис. 88,а) вместимостью от 1 до 25 мл с градуировкой шкалы 0,1 или 0,01 мл и простые. Простая пипетка представляет собой длинную узкую стеклянную трубку с расширением в средней части (рис. 88,б). Нижний конец трубки оттянут, на верхней части трубки имеется кольцевая метка. Узкая трубка обеспечивает точное измерение объема жидкости. Выпускаются также пипетки специального назначения, например для отбора серной кислоты с предохранительным шариком над меткой на верхней части пипетки.

Пипетка должна быть абсолютно чистой. При выливании жидкости из нее на внутренних стенках не должно оставаться капель, так как это ведет к большому искажению измерений объема. Жидкость должна равномерно смачивать стенки пипетки. Моют пипетки, погружая их в высокий сосуд с хромовой смесью на некоторое время сначала одним концом, затем другим. После этого хромовую смесь смывают водопроводной водой и ополаскивают пипетку струей дистиллированной воды из промывалки. Снаружи пипетку вытирают насухо полотенцем. Чистые пипетки хранят в специальном штативе или в высоком цилиндре, на дно которого кладут листок фильтровальной бумаги. Верхний конец пипетки закрывают стеклянным или бумажным колпачком.

Перед употреблением пипетки ополаскивают тем раствором, которым предполагается их наполнять. Для этого часть раствора наливают в стакан и из него отбирают в пипетку немного раствора, ополаскивают им внутренние стенки пипетки, вращая ее в горизонтальном положении.

Для отбора жидкости пипетку правой рукой берут за верхнюю часть (избегая прикосновения к средней расширенной части ее) и глубоко погружают нижний конец пипетки в раствор. Левой рукой придерживают сосуд, из которого отбирают жидкость и ртом всасывают жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней оказался на 2-3 см выше метки. Прекратив засасывание жидкости, быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Палец предварительно слегка увлажняют водой. Закрытую пальцем пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Слегка ослабляя нажим пальца на отверстие пипетки, спускают избыток жидкости до тех пор, пока мениск не достигнет метки. Когда мениск коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усиливая нажим пальца, затем переносят содержимое пипетки в колбу или в стакан.

Для выливания раствора из пипетки кончик ее прислоняют к стенке стакана (или колбы), а пипетку держат вертикально. Когда истечение раствора закончится, не отрывают кончика пипетки от стенки сосуда в течение 5 с, отсчитывая про себя «двадцать один, двадцать два» и т.д. до двадцати пяти. Затем вынимают пипетку, при этом не стряхивают и не выдувают из пипетки последней капли раствора, удерживаемой капиллярными силами. При всех работах с пипеткой пользуются одним и тем же приемом наполнения пипетки и выливания раствора из нее.

Для засасывания в пипетку легколетучих или ядовитых жидкостей пользуются резиновой грушей или водоструйным насосом. К водоструйному насосу (через предохранительную склянку Вульфа) присоединяют пипетку резиновой трубкой длиной около 10 см. После засасывания жидкости выше метки резиновую трубку над концом пипетки сгибают под прямым углом, герметично закрывая пипетку, и отъединяют водоструйный насос

Изменяя нажим на сгиб трубки, осторожно спускают жидкость до метки. После работы пипетку немедленно моют водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в штативе (рис

88,в).

При вместимости пипетки 20 мл объем одной капли (примерно 0,05 мл) составляет около (0,05-100)/20 = 0,25%. Поэтому необходимо самым тщательным образом следить, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось ни одной капли раствора. Если такие капли обнаружены, пипетку снова тщательно моют.

Микробюретки

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.

Рис.3 Микробюретки
(а) — Банга; {б) — Пеллета; (в) — Гибшера

Микробюретка Банга (рис.3, а) — наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.

Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.

вернуться к началу раздела «Техника работы в лаборатории.»

ГРАДУИРОВКА И ОЦИФРОВКА

8.1. Отметки

8.1.1. Линии отметок должны быть четкими, несмываемыми, толщина их по всей длине не должна превышать 0,3 мм.

8.1.2. Все линии отметок должны быть перпендикулярны к продольной оси бюретки.

8.2. Расстояние между отметками

8.2.1. В расстоянии между отметками не должно быть видимых отклонений.

8.2.2. Расстояние между отметками должно быть таким, чтобы длина шкалы находилась в пределах, указанных в табл.2.

8.3. Длина отметок — по черт.1.

Черт.1. Длина отметок

Черт.1

Схема I градуировки для бюреток 1-го класса и схема III градуировки для бюреток 2-го класса — по ГОСТ 29252;для бюреток, используемых в народном хозяйстве, применяется схема III градуировки в соответствии с приложением 3 (п.8.3);схема II градуировки предпочтительна для бюреток по ГОСТ 29253, но допускается и для бюреток 2-го класса по ГОСТ 29252.

8.3.1. Схема I градуировки

8.3.1.1. Длина коротких отметок должна составлять не менее 50% длины окружности бюретки.

8.3.1.2. Длина средних отметок должна составлять примерно 65% длины окружности бюретки. Концы средних отметок должны симметрично выступать за концы коротких линий.

8.3.1.3. Длинные отметки должны полностью опоясывать бюретку по длине окружности. Допускается разрыв, не превышающий 10% длины окружности.

8.3.2. Схема II градуировки

8.3.2.1. Длина коротких отметок должна быть не менее 10% и не более 20% длины окружности бюретки.

8.3.2.2. Длина средних отметок должна составлять примерно 1,5 длины коротких отметок. Концы средних отметок должны симметрично выступать за концы коротких отметок.

8.3.2.3. Длинные отметки должны полностью опоясывать бюретку по длине окружности. Допускается разрыв, не превышающий 10% длины окружности.

8.3.3. Схема III градуировки

8.3.3.1. Длина коротких отметок должна быть не менее 10% и не более 20% длины окружности бюретки.

8.3.3.2. Длина средних отметок должна составлять примерно 1,5 длины коротких отметок.

8.3.3.3. Длинные отметки должны превышать короткие отметки не менее чем в 2 раза. Концы длинных отметок должны симметрично выступать за концы коротких и средних отметок.

8.4. Последовательность расположения отметок (черт.1)

8.4.1. Для бюреток с наименьшей ценой деления 0,01 или 0,1 мл:

а) каждая десятая отметка — длинная;

б) между двумя соседними длинными отметками — одна средняя;

в) между двумя соседними средней и длинной отметками — четыре коротких.

8.4.2. Для бюреток с наименьшей ценой деления 0,02 или 0,2 мл:

а) каждая пятая отметка — длинная;

б) между двумя соседними длинными отметками — четыре короткие отметки.

8.4.3. Для бюреток с наименьшей ценой деления 0,05 мл:

а) каждая десятая отметка — длинная;

б) между двумя соседними длинными отметками — четыре равномерно расположенные средние отметки;

в) между двумя соседними средними или средней и длинной отметками — одна короткая отметка.

8.5. Расположение отметок (черт.2)

Черт.2. Расположение отметок

1 — короткая; 2 — средняя; 3 — длиннаяЧерт.2

8.5.1. На бюретках, градуированных по схеме I, концы коротких отметок должны находиться на воображаемой вертикали, проходящей через центр фронтальной части бюретки. Отметки при этом предпочтительно должны быть расположены влево от воображаемой вертикали, если бюретка повернута фронтальной частью к наблюдателю.

8.5.2. На бюретках, градуированных по схеме II или III, средние точки коротких и средних отметок должны находиться на воображаемой вертикали, проходящей через центр фронтальной части бюретки, бюретка при этом должна быть повернута фронтальной частью к наблюдателю.

8.6. Оцифровка отметок

8.6.1. Оцифровку отметок наносят вниз от нулевой отметки, расположенной в верхней части бюретки, интервалы между отметками указаны в табл.3.

Таблица 3

мл

8.6.2. Цифры располагают непосредственно над длинными отметками и чуть вправо от соседних, более коротких отметок. При схеме III градуировки цифры можно располагать правее отметки так, чтобы продолжение отметки как бы делило соответствующую ей цифру надвое.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

5. Типы бюреток (изменение третьего абзаца и дополнение)

Тип II — с установленным временем ожидания, 1-го и 2-го классов (см. ГОСТ 29253). Бюретки должны изготовляться следующих исполнений:

1 — с одноходовым краном в соответствии с черт.7;

2 — с боковым краном в соответствии с черт.8;

3 — без крана, 2-го класса точности, в соответствии с черт.9;

4 — с двухходовым краном в соответствии с черт.10;

5 — с двухходовым краном и автоматическим нулем в соответствии с черт.11.

Черт.7. Бюретка I-1-2-25-0,1

Черт.7

Пример условного обозначения бюретки типа I, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 мл, с ценой деления 0,1 мл:Бюретка I-1-2-25-0,1 ГОСТ 29251-91

Черт.8. Бюретка I-2-2-25-0,1

Черт.8Пример условного обозначения бюретки типа I, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 25 мл, с ценой деления 0,1 мл:Бюретка I-2-2-25-0,1 ГОСТ 29251-91

Черт.9. Бюретка I-3-2-25-0,1

Черт.9Пример условного обозначения бюретки типа I, исполнения 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 мл, с ценой деления 0,1 мл:Бюретка I-3-2-25-0,1 ГОСТ 29251-91

Черт.10. Бюретка I-4-1-50

Черт.10Пример условного обозначения бюретки типа I, исполнения 4, 1-го класса точности, вместимостью 50 мл:Бюретка I-4-1-50 ГОСТ 29251-91

Черт.11. Бюретка I-5-2-50

Черт.11Пример условного обозначения бюретки типа I, исполнения 5, 2-го класса точности, вместимостью 50 мл:Бюретка I-5-2-50 ГОСТ 29251-91

7. Конструкция

7.6. Сливной кончик (изменение первого и второго абзацев) Кончик изготовляют из стеклянной трубки и если он изготовлен цельно с бюреткой, то переход не должен иметь полостей, приводящих к захвату пузырьков воздуха.Конструкция сливного кончика должна иметь форму постепенно сужающегося конуса без значительных сужений канала, которые могут привести к турбулентности потока жидкости; поверхность сливного кончика должна быть гладкой.

8. Градуировка и оцифровка

8.3. Длина отметок (изменение второго абзаца) Схема III градуировки для бюреток 1-го и 2-го классов — по ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253.

12. Методы испытаний (дополнительный раздел)

12.1. Размеры бюреток (п.7.2), длину отметок и расстояние между ними (пп.8.1, 8.2, 8.3) следует проверять универсальным измерительным инструментом по ГОСТ 166 и документации, утвержденной в установленном порядке.

12.2. Вместимость бюреток, пределы погрешности определения вместимости (п.6.1) следует проверять по документации, утвержденной в установленном порядке.

12.3. Время слива следует проверять по п.7.7.

12.4. Качество изготовления кранов следует проверять по п.7.5.

13. Упаковка, транспортирование и хранение (дополнительный раздел)

13.1. Бюретки упаковывают таким образом, чтобы была обеспечена их сохранность при транспортировании и хранении.

13.2. Бюретки, упакованные по п.13.1, укладывают в транспортную тару, где они должны быть предохранены от перемещений и повреждений.

13.3. Транспортировать бюретки следует в чистых крытых транспортных средствах.

13.4. При хранении бюретки должны быть защищены от воздействия загрязнений, атмосферных осадков и химических испарений.

ВРЕМЯ СЛИВА

Время слива для бюретки типа I приведено в таблице.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

МЕТОД ИСПЫТАНИЯ

1. Наполнить бюретку измеряемой жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой отметки, установить мениск по отметке.

Капли жидкости со сливного кончика удалить путем соприкасания стеклянного сосуда со сливным кончиком.

2. Во время слива сливной кончик не должен соприкасаться со стенкой приемного сосуда.

3. Капли, оставшиеся на сливном кончике после слива, добавить к слитому объему жидкости путем соприкасания сливного кончика с внутренней поверхностью стенки приемного сосуда.

4. Результат считать после закрывания крана.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Министерством общего машиностроения СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29Л2.91 № 2344

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения ИСО 385-2—84 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания» и полностью ему соответствует

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20292—74 в части бюреток без времени ожидания

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2001 г.

Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)