Гост 32044.1-2012 (iso 5983-1:2005) корма, комбикорма, комбикормовое сырье. определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. часть 1. метод къельдаля
Содержание:
ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2008
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
|
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. № 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.
ИПК Издательство стандартов, 1997 Стандартинформ, 2008
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1 Область применения………………………………………………. 1
2 Нормативные ссылки……………………………………………… 1
3 Отбор и подготовка проб…………………………………………….2
4 Метод тонкослойной хроматографии…………………………………….2
5 Метод газожидкостной хроматографии…………………………………..5
6 Требования безопасности……………………………………………9
Приложение А Библиография…………………………………………. 10
Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Fruits, vegetables and derived products.
Methods for determination of organochlorine pesticide residues
Дата введения 1998—01—01
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на 19,6 МПа (200 кгс/см). Технические условияГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условияГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условияГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условияГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условияГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условияГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытанийГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условияГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия________________* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Определение соответствия остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах допустимым нормам
Пределы допустимого содержания остаточных хлорсодержащих пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах не должны превышать значения, указанные в табл. 4.
Таблица 4 – Пределы допустимого содержания остаточных пестицидов (хлорсодержащих) в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
| Вещество | Пределы допустимого содержания, мг/кг |
| Гексахлорциклогексан и его изомеры (в сумме)
ДДТ и его метаболиты (в сумме) Алдрин Гептахлор |
0,1
0,1 Не допускается Не допускается |
Если нет других указаний в фармакопейной статье, количество других остаточных пестицидов не должно превышать значений предельно допустимого содержания, указанных в табл. 5.
Таблица 5 – Пределы допустимого содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
| N п/п | Вещество | Пределы допустимого содержания, мг/кг |
| 1 | Азинфос-метил | 1,0 |
| 2 | Азинфос-этил | 0,1 |
| 3 | Алахлор | 0,02 |
| 4 | Ацефат | 0.1 |
| 5 | Бромид, неорганический (в пересчете на бромид ион) | 50 |
| 6 | Бромофос-метил | 0.05 |
| 7 | Бромофос-этил | 0,05 |
| 8 | Бромпропилат | 3,0 |
| 9 | Винклозолин | 0,4 |
| 10 | Гексахлорбензол | 0,1 |
| 11 | Дельтаметрин | 0,5 |
| 12 | Диазинон | 0,5 |
| 13 | Дихлофлуанид | 0,1 |
| 14 | Дихлорфос | 1,0 |
| 15 | Дикофол | 0,5 |
| 16 | Диметоат и ометоат (в сумме) | 0,1 |
| 17 | Дитиокарбаматы (в пересчете на CS2) | 2,0 |
| 18 | Квиналфос | 0,05 |
| 19 | Квинтоцен (в сумме с пентахлоранилином и метилпентахлорфенилсульфидом) | 1,0 |
| 20 | Малатион (в сумме с малаоксоном) | 1,0 |
| 21 | Мекарбам | 0,05 |
| 22 | Метакрифос | 0,05 |
| 23 | Метамидофос | 0,05 |
| 24 | Метидатион | 0,2 |
| 25 | Метоксихлор | 0,05 |
| 26 | Мирекс | 0,01 |
| 27 | Монокротофос | 0,1 |
| 28 | Паратион-метил и параоксон-метил (в сумме) | 0,2 |
| 29 | Паратион-этил и параоксон-этил (в сумме) | 0,5 |
| 30 | Пендиметалин | 0,1 |
| 31 | Пентахлоранизол | 0,01 |
| 32 | Перметрин и изомеры (в сумме) | 1,0 |
| 33 | Пиперонилбутоксид | 3.0 |
| 34 | Пиретрум (цинерин I, цинерин II, джасмолин I, джасмолин II, пиретрин I и пиретрин II в сумме) | 3,0 |
| 35 | Пиримифос-метил и с N-дезэтил-
пиримифос-метил в сумме |
4,0 |
| 36 | Пиримифос-этил | 0,05 |
| 37 | Протиофос | 0,05 |
| 38 | Профенофос | 0,1 |
| 39 | Процимидон | 0,1 |
| 40 | С-421 | 0,02 |
| 41 | Текназен | 0,05 |
| N п/п | Вещество | Пределы допустимого содержания, мг/кг |
| 42 | Тетрадифон | 0,3 |
| 43 | Фенвалерат | 1,5 |
| 44 | Фенитротион | 0,5 |
| 45 | Фенпропатрин | 0,03 |
| 46 | Фенсульфотион (в сумме) | 0,05 |
| 47 | Фентион (в сумме) | 0,05 |
| 48 | Фенхлорофос (сумма фенхлорофоса и фенхлорофосоксона) | 0,1 |
| 49 | τ-Флувалинат | 0,05 |
| 50 | Флуцитринат | 0,05 |
| 51 | Фонофос | 0,05 |
| 52 | Фозалон | 0,1 |
| 53 | Фосмет | 0,05 |
| 54 | Хлордан (сумма цис-, транс- и оксихлордана) | 0,05 |
| 55 | Хлорпирифос-метил | 0,1 |
| 56 | Хлорпирифос-этил | 0,2 |
| 57 | Хлортал-диметил | 0,01 |
| 58 | Хлорфенвинфос | 0,5 |
| 59 | λ-Цигалотрин | 1,0 |
| 60 | Циперметрин и изомеры (в сумме) | 1,0 |
| 61 | Цифлутрин (в сумме) | 0,1 |
| 62 | Эндосульфан (изомеры и эндосульфана сульфат в сумме) | 3,0 |
| 63 | Эндрин | 0,05 |
| 64 | Этион | 2,0 |
| 65 | Этримфос | 0,05 |
Значение пределов допустимого содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах (ПДСОПЛРС), не включенных в табл. 5, рассчитывают по формуле c учетом значения уровня допустимого суточного потребления вещества, рекомендованного ФАО/ВОЗ, и величины дозы суточного потребления лекарственного растительного сырья/препарата:
| ПДСОПЛРС =ДСП · М/МСД · 100 | |
где ДСП – допустимое суточное потребление вещества* в мг на кг массы тела;
М – масса тела, кг (60 кг);
МСД – суточная доза лекарственного растительного сырья, кг;
100 – фактор потребления**.
Значение предельно допустимого содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном препарате (ПДСОПЛРП) рассчитывают по формуле:
1) Э ≤ 10
ПДСОПЛРП = ПДСОП ЛРС · Э,
2) Э > 10
| ПДСОПЛРП =ДСП · М · Э/МСДП · 100 | |
где
ДСП — допустимое суточное потребление вещества* в мг на кг массы тела;
М — масса тела в кг (60 кг);
100 – фактор потребления**;
Э — фактор экстракции определяется экспериментально, как соотношение между количеством сырья и количеством полученного препарата;
МСДП – суточная доза лекарственного растительного препарата в кг.
Примечания:
* — как опубликовано Организацией по продовольствию и сельскому хозяйству ВОЗ;
** — относится к требованию ВОЗ о том, что количество остаточных пестицидов, потребляемых из ЛРС, не должно превышать 1% от общего количества потребляемых пестицидов.
Если в ходе анализа установлено превышение допустимых норм остаточных пестицидов, организация, проводившая анализ, должна поставить в известность производителя готовой продукции и оптовое или розничное предприятие, через которое данное лекарственное растительное сырье или лекарственный растительный препарат поступил на реализацию.
Скачать в PDF ОФС.1.5.3.0011.15 Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
6 Требования безопасности
Требования безопасности при анализе пестицидов следует соблюдать согласно «Правилам устройства, техники, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава», утвержденным 20.01.81 № 4225—81.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
справочное
БИБЛИОГРАФИЯ
ТУ 25—1173—102—84 Испаритель ротационный
ТУ 64—1—2451—78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках АВУ-бс
ТУ 6—09—1705—82 Фильтры обезжиренные, желтая лента
ТУ 25—11—17—89 Пластины для тонкослойной хроматографии «Сорбфил»
ТУ 6—09—3375—78 Реактивы. Гексан
ТУ 6—09—4236—76 Реактивы. Хлороформ
ТУ 6—09—3534—76 Реактивы. Ацетонитрил
ТУ 6—09—13—493—76 Реактивы. 2-Феноксиэтанол
ТУ 6—09—1181—76 Бумага индикаторная универсальная для определения pH
УДК 635.1:543.06:006.354 МКС 67.080.01 Н59 ОКСТУ9Ю9
Ключевые слова: хлорорганические пестициды, тонкослойная хроматография, газожидкостная хроматография, методы анализа
Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка ИА. Налейкиной
Подписано в печать 27.02.2008. Формат 60 х 841/s. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ.л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,20. Тираж 96 экз. Зак. 211.
, 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
Набрано во на ПЭВМ
Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
Проведение измерений
Хроматомасс-спектрометрический анализ полученных растворов проводят на газовом хроматографе с масс-селективным детектором с использованием стандартных веществ (стандартный образец состава: α-гексахлорциклогексан, γ-гексахлорциклогексан, ДДТ, ДДЕ, ДДД, альдрин, гептахлор), а также внутреннего стандарта — 4,4΄-дибромдифенила.
Для анализа используют 30 м кварцевую капиллярную колонку НР-5MS (сополимер 5% дифенила и 95% диметилсилоксана) с внутренним диаметром 0,25 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,3 мкм или любую аналогичную. Анализ осуществляют при условиях, указанных в табл. 2.
Масс-спектры регистрируют при ионизации электронным ударом с энергией ионизации 70 эВ. Скорость сканирования должна составлять
1 скан/с при диапазоне сканирования 40-600 а.е.м.
Таблица 2 – Условия хроматомасс-спектрометрического анализа остаточных пестицидов (хлорсодержащих) на колонке НР-5MS
| Тнач., °C | v, °C/мин | Тконеч., °C | Тисп., °C | Тинт., °C | V, мкл |
| 70 | 10 | 300 | 280 | 280 | 1 |
Примечание: Тнач. — начальная температура термостата колонки (выдержка 4 мин.); v — скорость линейного нагрева колонки; Тконеч — конечная температура колонки (выдержка 5 мин.); Тисп — температура испарителя; Тинт. — температура интерфейса; V, мкл — объем вводимой пробы.
Хроматомасс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного детектирования индивидуальных ионов с идентификацией пестицидов по характеристическим ионам и времени удерживания с использованием растворов стандартных образцов (табл. 3).
Таблица 3 – Хроматографические и масс-спектрометрические данные анализа растворов стандартных образцов хлорорганических пестицидов (ХОП) и полихлорбифенилов (ПХБ)
| Наименование
ХОП или ПХБ |
Время удерживания, мин | Характеристические ионы, m/z | Относительное время удерживания |
| α-ГХЦГ
β-ГХЦГ γ-ГХЦГ |
17,26
17,82 17,96 |
219, 183, 217, 181 | 0,848
0,874 0,881 |
| ДДТ
ДДД |
23,49
22,80 |
235, 237, 165 | 1,152
1,118 |
| ДДЕ | 22,02 | 318, 246, 248 | 1,080 |
| Альдрин | 20,14 | 263, 298, 66 | 0,988 |
| Гептахлор | 19,45 | 272, 274, 339, 237 | 0,954 |
| 4,4΄-Дибром-дифенил | 20,39 | 312, 310, 314, 152 | 1,000 |
Примечание: Данные представлены для колонки НР-5MS.
Критериями идентификации являются:
- времена удерживания, которые не должны отличаться более чем на 0,5 мин от времени удерживания стандартного вещества;
- относительные интенсивности пиков характеристических ионов на реконструированной хроматограмме не должны отличаться более чем на 20% от относительной интенсивности этих пиков в масс-спектре стандартного вещества, полученного на данной хроматомасс-спектрометрической системе;
- синхронность максимумов пиков характеристических ионов;
- соотношение сигнал/шум, которое должно быть не менее 3:1.
Условия проведения измерений могут быть иными при использовании других детекторов, при этом методика должна быть валидирована.
