Гост 32009-2013 (iso 13730:1996) мясо и мясные продукты. спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (с поправкой)

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадковГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатоы измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике________________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатоы измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условияГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторийГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожиданияГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору пробГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор пробПримечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

8 Порядок проведения анализа

8.1 Анализ проб воды проводят при условиях хроматографирования по 7.3.

8.2 Перед анализом пробы исследуемой воды проводят хроматографирование холостой пробы (1-2 мм экстракта). Высота пиков или рассчитанное содержание мешающих компонентов, элюируемых одновременно с анализируемыми, не должно превышать 5% нижнего значения диапазона измерений этих компонентов.

8.3 Для контроля градуировочного графика в хроматограф вводят микрошприцем 1-2 мм любого градуировочного раствора пестицидов (см. 7.2.3). Если полученные результаты совпадают с градуировкой (см. 7.4.3), то вводят 1-2 мм н-гексана (для промывания колонки), затем вводят 1 мм очищенного экстракта пробы анализируемой воды (см. 7.5.2, 7.5.3).

8.4 Хроматографирование экстракта пробы анализируемой воды проводят не менее двух раз.Примечания

1 Если концентрация компонента в экстракте пробы анализируемой воды превышает 0,8 верхнего значения градуировочной характеристики, экстракт разбавляют н-гексаном в 2-3 раза и повторяют измерения.

2 При хроматографировании серии проб анализируемой воды соблюдают требования 7.4.4.

12 Оформление результатов анализа

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.Результаты измерений содержания конкретного пестицида в пробе анализируемой воды , мкг/дм, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

, либо , (4)

где — результат измерений, полученный в соответствии с процедурой по 9.5, мкг/дм; — абсолютная погрешность измерений содержания конкретного пестицида, мкг/дм, рассчитываемая по формуле

, (5)

если пробу анализируемой воды разбавляли, то значение рассчитывают по формуле

. (6)

где — относительная погрешность измерения содержания конкретного пестицида по таблице 4, %; — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата 2, мкг/дм, рассчитываемая по формуле

, (7)

где — расширенная неопределенность (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2 по таблице 4.Допускается результат измерений представлять в виде

, мкг/дм (8)

при условии , где — значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений;

, мкг/дм (9)

при условии , где — значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом * или рекомендации и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.________________* См. раздел Библиография. — .Примечание — При необходимости (в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2) для результата измерения указывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.

3 Классификация и условное обозначение нефти

3.1 При оценке качества нефть подразделяют на классы, типы, группы, виды.

3.2 В зависимости от массовой доли серы нефть подразделяют на четыре класса (таблица ).

Таблица 1 — Классы нефти

3.3 По плотности, а при поставке на экспорт дополнительно по выходу фракций и массовой доле парафина нефть подразделяют на пять типов (таблица ):

0 — особо легкая;

1 — легкая;

2 — средняя;

3 — тяжелая;

4 — битуминозная.

Таблица 2 — Типы нефти

3.4 По степени подготовки нефть подразделяют на три группы (таблица ).

Таблица 3 — Группы нефти

3.5 По массовой доле сероводорода и легких меркаптанов нефть подразделяют на два вида (таблица ).

Таблица 4 — Виды нефти

3.6 Условное обозначение нефти включает четыре цифры, соответствующие обозначениям класса, типа, группы и вида нефти. При поставке нефти на экспорт к обозначению типа добавляют индекс «э».

Структура условного обозначения нефти:

Примеры условных обозначений

Нефть с массовой долей серы 0,15 % — класса 1; плотностью при температуре 20 °С 811,0 кг/м3, при 15°С 814,8 кг/м3 — типа 0; с массовой долей воды 0,05 %, с массовой концентрацией хлористых солей 25 мг/дм3, с массовой долей механических примесей 0,02 %, с давлением насыщенных паров 58,7 кПа (440 мм рт. ст.), с массовой долей органических хлоридов во фракции до температуры 204 °С 1 млн-1 — группы 1; с массовой долей сероводорода 5 млн-1, легких меркаптанов 8 млн-1 — вида 1:

Нефть 1.0.1.1 ГОСТ 31378-2009

Нефть, поставляемая для экспорта, с массовой долей серы 1,15 % — класса 2; с плотностью при температуре 20 °С 865,0 кг/м3, при температуре 15 °С 868,5 кг/м3, с выходом фракций до температуры 200 °С 23 % об., до температуры 300 °С 45 % об., с массовой долей парафина 4 % — тип 2э; с массовой долей воды 0,40 %, с массовой концентрацией хлористых солей 60 мг/дм3, с массовой долей механических примесей 0,02 %, с давлением насыщенных паров 57,4 кПа (430 мм рт. ст.), с массовой долей органических хлоридов во фракции до температуры 204 °С 2 млн-1 — группы 1; с массовой долей сероводорода менее 5 млн-1, легких меркаптанов 7 млн-1 — вида 1:

Нефть 2.2э. 1.1 ГОСТ 31378-2009

9 Обработка результатов анализа

9.1 На полученных хроматограммах по времени удержания пиков идентифицируют содержащиеся в пробе пестициды. Отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 1,5%, а для относительного времени удержания — 3%.

9.2 Рассчитывают средние значения высоты или площади пиков и времени удержания для каждого пестицида.

9.3 Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то идентификацию и массовую концентрацию конкретного пестицида в пробе анализируемой воды устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы массу каждого из идентифицированных пестицидов , мкг, в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, определяют по градуировочному графику.

9.4 Массовую концентрацию каждого из пестицидов в пробе анализируемой воды , мкг/дм, рассчитывают по формуле

, (1)

где — масса соответствующего компонента в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, мкг; — общий объем экстракта пробы, дм; — объем аликвоты экстракта, введенный в хроматограф, дм; — объем пробы воды, используемый для экстракции, дм; — коэффициент извлечения, указанный в таблице 3.Таблица 3

9.5 За результат определения массовой концентрации конкретного пестицида принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений и пробы воды. Приемлемость результатов определения оценивают исходя из условия

, (2)

где — значение предела повторяемости (см. таблицу 4).Таблица 4

При невыполнении условия (2) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2) и рекомендации .Примечание — При получении результатов измерений в двух лабораториях и результат измерений считают удовлетворительным при выполнении условия

, (3)

где — значение предела воспроизводимости (см. таблицу 4)При невыполнении условия (3) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5726-6 (пункты 5.2.2; 5.3.2.2) и рекомендации .

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Подготовка хроматографической колонки

ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное)

Стеклянную колонку длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3-4 мм предварительно последовательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. После этого ее сушат, вкладывают в конец, присоединенный к детектору, прокладку из стекловаты, заполняют сорбентом — хроматоном NAW DMCS (зернением 0,16-0,20 мм) с 5%-ным силиконовым эластомером типа SE (SE-30, SE-52 или подобным). Масса сорбента — 7,5-15 г в зависимости от длины используемой колонки. Затем ее устанавливают в термостат колонок хроматографа. Готовую колонку прогревают в термостате хроматографа в потоке газа-носителя для удаления летучих соединений, присоединяя один конец к блоку ввода пробы. Во избежание загрязнения детектора другой конец колонки к детектору не присоединяют. Температуру термостата устанавливают на 25 °С — 30 °С выше температуры хроматографирования и продувают колонку газом-носителем в течение 24-48 ч при скорости газа 50-60 см/мин.