Гост 26930-86 сырье и продукты пищевые. метод определения мышьяка

7 Обработка результатов

7.1 При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по значению абсорбции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции. Для каждой малой серии измерений при построении графика используют средние арифметические значения абсорбции стандартных растворов сравнения, полученные в двух градуировках (до и после измерений абсорбции испытуемых растворов) и исправленные на значение смещения нулевой линии. По графику определяют концентрацию элемента в испытуемых и контрольных растворах. Значения концентрации, более низкие, чем достигнутый предел обнаружения 3S_п,считаются равными нулю. В расчетах используют среднеарифметические значения параллельных измерений.

7.2 Массовую долю элемента в пробе (т), млн-1, рассчитывают по формуле

где с_х -концентрация элемента в испытуемом растворе, мкг/см3;

с_k — среднеарифметическое значение концентрации элемента для параллельных контрольных растворов, мкг/см3;

Y -исходный объем испытуемого раствора, см3;

р — навеска пробы, г;

К — коэффициент разбавления.

7.3 Если разность (с_х – с_k)оказывается меньше предела обнаружения 3S_п,то дается односторонняя оценка максимально возможной концентрации элемента в продукте в млн-1

где п -число параллельных измерений абсорбции испытуемого раствора.

7.4 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

7.5 Допускаемое расхождение между двумя параллельными результатами, полученными в одной лаборатории в одной серии измерений, (сходимость r) зависит от массовой доли элемента в продукте и при Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице .

Таблица 1

7.6 Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях (воспроизводимость R), зависит от массовой доли элемента в продукте и при Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице .

Таблица 2

Примечание — В интервалах между указанными в таблицах и уровнями допускается линейная интерполяция показателей сходимости и воспроизводимости. Если при испытаниях проводилось экстракционное концентрирование, то уровни, указанные в таблицах и , сравниваются с условной концентрацией, учитывающей значение коэффициента концентрирования, то есть принимается т_усл. = т/К.

7.7 Возможные значения систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца, кадмия, меди и цинка или железа в любой пробе при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов не превышают ±0,1 т.

Ключевые слова: пищевые продукты, продовольственное сырье, токсичные элементы, методы анализа, атомно-абсорбционный анализ

ГОСТ 30178-96

Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. ).

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.

Конус взаимозаменяемый КШ-29/32.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.

Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см3.

Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2-10 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 мин-1.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с (MgSO₄) = 1 моль/дм3.

Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.

Вата по ГОСТ 5556.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НCl) = 0,3 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации с (1/₂ H₂SO₄) = (H₂SO₄) 1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте плотностью 1,19 г/см3.

Цинк гранулированный, х.ч.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77, х.ч., гранулированный, прокаленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3.

Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.

Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (X) в млн-1 вычисляют по формуле

Массовую концентрацию (Х₁) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где т₁ — масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т₂ — масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т -масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V — объем продукта, взятый для минерализации, см3.

5.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

5.3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0,15 Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при Р = 0,95 не должно превышать 25 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг — с уротропином.

При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг [0,03 млн-1 (мг/кг)] при использовании поглощающего раствора с уротропином и 2,5 мкг [0,025 млн-1 (мг/кг)] — с моноэтаноламином.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,19.

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.

5.4 — 5.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 № 1772

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5512-50, разд. 5 (кроме пп. 21 — 23), 6 в части методов определения мышьяка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 № 1245

6. ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)