Гост 3351-74. вода питьевая. методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности (с изменением n 1)
Содержание:
4 Выбор освещения и условий наблюдения
Необходимо выбрать освещение и условия наблюдения по ГОСТР 52489 с учетом текстуры поверхности, свойств испытуемого образца и информации, которую необходимо получить при измерении.
4.1 Образцы с гладкой нетекстурироеанной поверхностью
Все условия измерения, указанные в ГОСТ Р 52489, пригодны для определения координат цвета образцов с гладкой нетекстурироеанной поверхностью.
Для высокоглянцевых покрытий могут быть получены сравнимые значения координат цвета при измерении с помощью интегрирующей сферы без ловушки зеркальной составляющей с учетом поверхностного отражения.
Примечание — Поверхностное отражение — это часть падающего на образец света, которая отражается (диффузно и зеркально) от поверхности покрытия. Другая часть падающего света рассеивается пигментами. Поверхностное отражение (отражение Френеля) для освещения с углом падения на лакокрасочные покрытия от 0* до в* приблизительно равно 0.04.
Для всех других образцов выбор условий измерения зависит от того, включено зеркальное отражение в измерение или нет (ГОСТ Р 52490).
11 Надстрочная звездочка у координат L’. а*, б* обозначает, что эти величины вычисляют по координатам X. Y. 2. приведенный к координатам идеального рассеивателя для избранного источника освещения.
2
ГОСТ Р 52662—2006
4.1.1 Измерения, включающие зеркальную составляющую
Используют геометрии измерения 8Id или of/8 (без ловушки зеркальной составляющей для двух геометрий).
4.1.2 Измерения, исключающие зеркальную составляющую
Используют геометрии измерения Bid или dfS (с ловушкой зеркальной составляющей для двух геометрий) или 45/0 или 0/45.
Примечание — Если блеск изменяется, диффузная часть поверхностного отражения будет изменяться. и. следовательно, измеренные значения координат цвета с исключением зеркального отражения также изменяются.
4.2 Лакокрасочные покрытия с текстурированной поверхностью
4.2.1 Измерения, включающие зеркальную составляющую
Для спектральной характеристики лакокрасочных покрытий с текстурированной поверхностью (например структурированные покрытия) используют геометрии измерения Bid или dIB (без ловушки зеркальной составляющей для двух геометрий).
4.2.2 Измерения, исключающие зеркальную составляющую
Для матовых образцов и образцов с низким блеском используют геометрии измерения 8/d или dIB (с ловушкой зеркальной составляющей для двух геометрий), выборочно можно использовать геометрии измерения 45/0 или 0/45. если образец поворачивают во время измерения, или геометрию измере-ния45/0 в случае, если освещение тороидальное или под двумя пучками света под углом 90° другк другу.
Примечание — Для лакокрасочных покрытий с высокоглянцевой текстурированной поверхностью геометрии измерения 8/0 или 0/8 (с ловушкой зеркальной составляющей), а также 4510 или 0/45 не могут быть использованы, т. к. хаотически отраженный свет может достигнуть детекторе.
3.4 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед измерением температуры сточной воды определяют
температуру воздуха — в соответствии с «Перечнем измерений, относящихся к сфере
государственного регулирования единства измерений и выполняемых при
осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных
требований к ним, в том числе показателей точности», утвержденным Приказом
Минприроды от 7 декабря 2012 года № 425, предельно допустимая погрешность
измерений температуры окружающего воздуха (±0,5 °С). Температуру регистрируют и
записывают в акт отбора проб.
Температуру сточных вод измеряют там, где позволяют условия,
погружая термометр в воду (прямой солнечный свет необходимо затемнить).
Если измерение в выпускном устройстве выполнить невозможно,
то 1 дм3 воды наливают в бутыль, температура которой предварительно
доведена погружением в воду до температуры испытуемой воды. Погружают нижнюю
часть термометра в воду и температуру отсчитывают после установления
неизменного показания термометра, не вынимая его из воды. Температуру воды
определяют в момент взятия пробы с помощью термометра.
Показания температуры отсчитывают по верхнему краю ртути в капилляре
термометра при использовании ртутного термометра спирта — при использовании
спиртового термометра).
Стенки бутыли должны быть защищены от нагревания (лучей
солнца, других источников тепла, обертыванием в белую бумагу, ткань или фольгу)
и от охлаждения.
Если температура проб и окружающей среды значительно
отличается (некоторые сточные воды), не ожидают установления столбика ртути на
постоянном уровне. Записывают наивысшее показание термометра, когда температура
измеряемой воды выше температуры окружающей среды, или самое низкое показание
термометра, когда температура воды ниже температуры окружающей среды.
Проводимые измерения относятся к прямым измерениям с
однократным наблюдением. Температуру воздуха и воды указывают в градусах
Цельсия с округлением до 0,1 °С. Знак ставится только при температурах ниже
нуля. Результат измерений температуры представляют в виде: Х ± ∆
°С.
4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАПАХА СТОЧНЫХ ВОД
Проведение работы по определению запаха требует соблюдения
следующих условий:
— воздух в помещении, где проводится определение, должен
быть без запаха, помещение для проведения исследований должно находиться
отдельно от помещения для приготовления образцов (в соответствии с п. 5.3. ГОСТ
ИСО/МЭК 17025 соседние участки, на которых проводятся несовместимые работы,
должны быть надежно изолированы друг от друга, а также должны быть приняты меры
по предотвращению взаимного влияния);
— должно быть обеспечено отсутствие какого-либо постороннего
запаха от рук, одежды аналитика, интерьера помещения.
— нельзя перед проведением испытания курить, принимать пищу
с острыми приправами;
— одному и тому же лицу нельзя производить определение
запаха больше 1 часа из-за наступления утомляемости и привычки к запаху.
10.2 Выполнение измерений по варианту 2
Отфильтрованную пробу воды помещают в кювету с толщиной
поглощающего слоя 5 см и измеряют значение оптической плотности при длине волны
436 нм (440 нм) относительно дистиллированной воды. Одновременно с пробами
выполняют холостой опыт, используя для этого дистиллированную воду. Значение
оптической плотности холостой пробы вычитают из значения оптической плотности
анализируемой пробы воды.
Примечание — При получении результата измерения оптической
плотности анализируемой воды более 100 градусов цветности следует убедиться,
что проба не содержит взвешенных и коллоидных частиц, обуславливающих её
«мутность». При наличии опалесценции пробу воды следует фильтровать только
через мембранный фильтр 0,45 мкм для получения достоверного результата анализа
и определения «истинной» цветности.
11 Обработка результатов измерений
11.1 При выполнении измерений по варианту 1
за результат принимают значение цветности образца имитационной шкалы,
окраска которого совпадает с окраской анализируемой пробы. Если окраска пробы
не совпадает с окраской какого-либо одного образца шкалы, за результат
принимают среднее арифметическое значение цветности двух соседних образцов,
один из которых имеет менее интенсивную, а другой -более интенсивную окраску,
чем анализируемая проба воды.
11.2 При выполнении измерений по варианту 2 значение
цветности анализируемой воды вычисляют по градуировочной зависимости.
12
Оформление результатов измерений
12.1 Результат измерений X,
градус цветности, в документах, предусматривающих его использование,
представляют в виде
|
Х ± |
(2) |
где ±Δ —
границы абсолютной погрешности результатов измерений цветности, градус
цветности, в соответствии с таблицей .
Абсолютные погрешности результатов измерений представляют
числом, содержащим не более двух значащих цифр. Наименьшие разряды числовых
значений результатов измерений принимают такими же, как и наименьшие разряды
числовых значений абсолютных погрешностей результатов измерений.
12.2 Допустимо представлять
результат в виде
|
Х ± |
(3) |
где Δл
— границы абсолютной погрешности результатов измерений, установленные при
реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности
результатов измерений, градус цветности.
Примечание — Допустимо абсолютную погрешность результатов
измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе
выражения Δл = 0,84·Δ с последующим уточнением по мере
накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
12.3 Результаты измерения оформляют протоколом или записью в
журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
8 Эталоны отражения
8.1 Первичный эталон
Первичный эталон для измерения коэффициентов отражения представляет собой идеально отражающий рассеиватель, рекомендованный МКО, с коэффициентом отражения, одинаковым на всем диапазоне длин волн.
8.2 Вторичный эталон
Первичный эталон практически не может быть использован, следовательно, необходим вторичный эталон с известными коэффициентами спектрального отражения, близкими к козфкрициенту отражения первичного эталона.
4
ГОСТ Р 52662—2006
8.2.1 Материал для вторичного эталона
8 качестве вторичного эталона обычно ислольэуют прессованный сульфат бария в форме таблеток. Изготовитель порошка сульфата бария, используемого для таблеток, должен устаноеитьеао спектральные коэффициенты отражения для различных длин волн. Эти длины волн должны быть выбраны таким образом, чтобы можно было интерполировать вышеприведенные коэффициенты с точностью ±0.001.
Эти требования относятся также и ктаблеткам сульфата бария, подготовленным описанным ниже методом и измеренным с помощью методов, относящихся непосредственно к первичному эталону.
Порошок не должен содержать загрязнений и должен быть пригоден для прессования.
8.2.2 Приготовление и проверка
Прессование порошка сульфата бария плотностью от 1.6 до 1.7 г/см3 можно проводить при помощи механического пресса. Таблетки должны быть толщиной не менее 5 мм. Они должны иметь не-текстурированную и гладкую поверхность. После каждой операции устройство для прессования должно быть тщательно вымыто. Качество поверхности таблеток могут ухудшить даже следы порошка. Новые таблетки не следует готовить из порошка, ранее использованного для этой же цели.
Погрешность при определении коэффициента отражения вторичного эталона, подготовленного в соответствииснастоящимстандартом.должнабытьменыие0.2%дляодиогообразцасульфатабария.
Подготовленные таким образом эталоны отражения хранятся в эксикаторе и могут быть использованы в течение одной недели. Следует предохранять эталоны от ультрафиолетового облучения (X < 270 нм), т. к. это вызывает изменение коэффициентов отражения при длинах волн менее 450 нм.
Данным методом также рекомендуется готовить образцы пигментов для колориметрических измерений.
Ниже приведены прибор и методика для приготовления эталонов из сульфата бария. На рисунке 1 представлена схема пресса для приготовления таблеток.
Рисунок 1 — Пресс для изготовления эталоне отражения иэ сульфата бврия
Металлическое кольцо, которое в дальнейшем будет служить формой для таблеток, сначала ставят на середину очищенной стеклянной пластинки сматовой поверхностью (см. примечание к настоящему пункту и рисунок 1). Кольцо и стеклянная поверхность удерживаются вместе при помощи зажима, не показанного на рисунке 1. Для получения баритоеойтаблеткивзвешенное количество порошка плотностью 1.6—17 г/см3 насыпают в цилиндр, вставленный в кольцо, и прессуют плунжером таким образом. чтобы порошком была заполнена коническая часть кольца. Затем верхнюю часть с плунжером и цилиндром необходимо снять и заменить крышкой. Снимают стекло с поверхности измерения, кото
5
ГОСТ Р 52662—2006
рая должна находиться заподлицо с верхней кромкой кольца. Порошок прессуют так плотно, чтобы не происходило осыпания таблеток при использовании в вертикальном или перевернутом положении.
Примечание — Поверхность стеклянной пластинки, которая соприхвсвется с порошком, матируют шкуркой (с размером гранул около 0.3 мкм) и после этого протравливают разбавленной фтористоводородной кислотой.
Стеклянная пластинка должна быть тщательно очищена хромовой смесью, промыта сначала в дистиллированной воде, а затем вэтаноле ивысушвна. Для грубой очистки пластинку достаточно протереть тканью из хлопка, смоченной вэтаноле.
8.3 Рабочие эталоны
Для обычных измерений можно применять эталоны, спектральные характеристики которых остаются стабильными в течение длительного периода времени. Рабочие эталоны должны быть калиброваны по эталону сульфата бария на томже приборе, на котором они будут использованы. Они должны быть выполнены из стабильных и прочных материалов, таких как матовые стекла или керамические плитки. Поверхность должна быть отполирована с целью уменьшения загрязнения и облегчения очистки.
Для проверки линейности фотометрической шкалы следует пользоваться нейтральными серыми рабочими эталонами, т. к. темные образцы можно измерить более точно, чем любые другие.
Для проверки повторяемости и точности метода испытания может быть использован целый ряд выбранных по спектральным показателям рабочих эталонов.
9 Проведение измерений
Прибор должен быть подготовлен к работе и использоваться в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Линейность фотометрической шкалы проверяют с использованием серых эталонов с известными спектральными характеристиками.
Калибруют шкалу длин волн при использовании кадмиевых или ртутных электрических газоразрядных ламп с узкими линиями спектров излучения.
Линейность фотометрической шкалы, калибровку шкалы длин волн и повторяемость необходимо периодически проверять в зависимости от времени и интенсивности использования прибора.
Нулевую точку устанавливают не путем перекрытия пучка света, а путем использования высокоэффективной ловушки света, установленной на месте образца. Устанавливают верхнюю конечную точку при помощи соответствующего эталона отражения для каждого фильтра поочередно.
При использовании трехкоординатного колориметра проверяют измерительную систему. состоящую из источника света, фильтров и регистраторов света. Проверяют состояние каждого фильтра и повторяемость с использованием соответствующих рабочих эталонов.
8.2 Вторичный эталон
Первичный эталон практически не может быть использован,
следовательно, необходим вторичный эталон с известными
коэффициентами спектрального отражения, близкими к коэффициенту отражения
первичного эталона.
8.2.1 Материал
для вторичного эталона
В качестве вторичного эталона обычно используют прессованный
сульфат бария в форме таблеток. Изготовитель порошка сульфата бария,
используемого для таблеток, должен установить его спектральные коэффициенты
отражения для различных длин волн. Эти длины волн должны быть выбраны таким
образом, чтобы можно было интерполировать вышеприведенные коэффициенты с
точностью ± 0,001.
Эти требования относятся также и к таблеткам сульфата бария,
подготовленным описанным ниже методом и измеренным с помощью методов,
относящихся непосредственно к первичному эталону.
Порошок не должен содержать загрязнений и должен быть
пригоден для прессования.
8.2.2
Приготовление и проверка
Прессование порошка сульфата бария плотностью от 1,6 до
1,7 г/см3можно проводить при помощи механического пресса.
Таблетки должны быть толщиной не менее 5 мм. Они должны иметь
нетекстурированную и гладкую поверхность. После каждой операции устройство
для прессования должно быть тщательно вымыто. Качество поверхности таблеток
могут ухудшить даже следы порошка. Новые таблетки не следует готовить из
порошка, ранее использованного для этой же цели.
Погрешность при определении коэффициента отражения
вторичного эталона, подготовленного в соответствии с настоящим стандартом,
должна быть меньше 0,2 % для одного образца сульфата бария.
Подготовленные таким образом эталоны отражения
хранятся в эксикаторе и могут быть использованы в течение одной недели. Следует
предохранять эталоны от ультрафиолетового облучения (λ < 270 нм), т.к.
это вызывает изменение коэффициентов отражения при длинах волн менее 450 нм.
Данным методом также рекомендуется готовить образцы
пигментов для колориметрических измерений.
Ниже приведены прибор и методика для
приготовления эталонов из сульфата бария. На рисунке 1 представлена схема
пресса для приготовления таблеток.
1
— плунжер (из неабразивного материала); 2 — цилиндр (из неабразивного
материала); 3 — кольцо; 4 — стеклянные пластинки с матовой поверхностью; 5 —
крышка
Рисунок
1 — Пресс для изготовления эталона отражения из сульфата бария
Металлическое кольцо, которое в дальнейшем будет служить
формой для таблеток, сначала ставят на середину очищенной стеклянной пластинки
с матовой поверхностью (см. примечание к настоящему пункту и рисунок 1). Кольцо
и стеклянная поверхность удерживаются вместе при помощи зажима, не показанного
на рисунке 1. Для получения баритовой таблетки взвешенное количество
порошка плотностью 1,6-1,7 г/см3 насыпают в цилиндр,
вставленный в кольцо, и прессуют плунжером таким образом, чтобы порошком
была заполнена коническая часть кольца. Затем верхнюю часть с плунжером и
цилиндром необходимо снять и заменить крышкой. Снимают стекло с поверхности
измерения, которая должна находиться заподлицо с верхней кромкой кольца. Порошок
прессуют так плотно, чтобы не происходило осыпания таблеток при использовании в
вертикальном или перевернутом положении.
Примечание
— Поверхность стеклянной пластинки, которая соприкасается с порошком, матируют
шкуркой (с размером гранул около 0,3 мкм) и после этого протравливают
разбавленной фтористоводородной кислотой.
Стеклянная пластинка должна быть тщательно очищена хромовой
смесью, промыта сначала в дистиллированной воде, а затем в этаноле и высушена.
Для грубой очистки пластинку достаточно протереть тканью из хлопка, смоченной в
этаноле.
