Гост 25179-90 молоко. методы определения белка

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан1 дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным автономным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» (ФГАНУ «ВНИМИ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. No 111-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2016 г. № 569-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34454—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53951—20101

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

7 Порядок подготовки к проведению измерений

7.1 Подготовка пробы продуктаДля выделения жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г молочного жира.

7.1.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливкиПробу помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин.При этом продукт разделяется на два слоя: верхний — жировой, содержащий почти весь жир, и нижний — белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом охлаждают до температуры (4±2) °С для перевода жира в твердое состояние

Верхний твердый слой жира осторожно переносят в чистый стакан вместимостью 50 см, помещают в термостат при температуре (50±2) °С и выдерживают до прозрачного состояния. Затем жир фильтруют через сухой складчатый фильтр

Жир должен быть прозрачным.

7.1.2 Сухие молочные продуктыВ стакан вместимостью 200 см взвешивают (100,0±0,1) г продукта и добавляют 100 см дистиллированной воды температурой (40±2) °С. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной консистенции и оставляют на 10-15 мин для набухания белков. Далее вносят безводный сульфат натрия и размельчают с помощью миксера до тех пор, пока не образуется зернистая масса.

7.1.3 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженоеВ стакан вместимостью 200 см взвешивают (100,0±0,1) г продукта. Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В пробу продукта добавляют 100 см дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до температуры 75 °С, добавляют 15 см раствора сульфата меди (II) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до обесцвечивания фильтрата

Осторожно сливают осадок, перемешивают его с безводным сульфатом натрия до получения зернистой массы

7.1.4 Жиры, масло и пасты масляныеВ стакан вместимостью 100 см помещают (50,0±0,1) г продукта и выдерживают в термостате при температуре (50±2) °С до разделения продукта на жир и воду. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.5 Сметана и продукты на ее основеВ пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают пробу продукта, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя: верхний — жировой, содержащий почти весь жир, и нижний — белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом нагревают до температуры (50±2) °С. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.6 Творог и творожные продуктыВ пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см помещают (200,0±0,1) г продукта и добавляют 300 см смеси хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой, закрепляют на лабораторном перемешивающем устройстве и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч.Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (50±2) °С.

7.1.7 Сыр и сырные продуктыПробу продукта измельчают в ступке с раствором безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.

7.1.8 Из пробы продукта, подготовленной по 7.1.1-7.1.7, пентаном экстрагируют жир. Пентан удаляют выпариванием на водяной бане при температуре (75±2) °С до получения прозрачного жира. Не допускают выплескиваний и кипения.

7.2 Приготовление раствора калия гидроокиси с массовой долей 40%В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (40,000±0,005) г калия гидроокиси, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20±5)°С — не более 1 мес.

7.3 Приготовление спиртового раствора дигитонина массовой концентрации 10 г/дмВ мерную колбу вместимостью 100 см помещают (1,000±0,005) г дигитонина и растворяют в небольшом количестве этилового ректификованного спирта. Объем раствора доводят этиловым ректификованным спиртом до метки.Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла при температуре (20±5)°С — не более 1 мес.

7.2, 7.3 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие тре*

бования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 707—2013 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб**

ГОСТ ИСО 5725-1—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из

мерений. Часть 1. Основные положения и определения***

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707—2010 о Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб».

*“ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

Издание официальное

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность} методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике2

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3769—78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4145—74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833—75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656—75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809.1—2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752—88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национагъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

ГОСТ 9225—68 в части примечания к и. 1.5.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1986 г. № 192 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 № 2396

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло из коровьего молока и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и смеси для мороженого (далее — продукция), устанавливает правила приемки, методы отбора проб продукции и подготовку их к анализу.

Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении.

(Поправка)*.

1.1. Молоко и молочные продукты принимают партиями.

1.2. Партией считают предназначенную для контроля совокупность единиц продукции одного наименования в однородной таре с одинаковыми физико-химическими и органолептическими показателями (одного сорта), произведенных на одном заводе-изготовителе одном технологическом оборудовании, в течение одного технологического цикла, по единому производственному режиму, одной даты изготовления и оформленную одним сопроводительным документом:

для пастеризованного, стерилизованного молока, сливок, жидких молочных продуктов для детского питания и жидких заменителей цельного молока — продукция из одной емкости;

для жидких кисломолочных продуктов, сметаны, творога и домашнего сыра — продукция из одной емкости; при непрерывном способе производства — продукция, выработанная в одну смену за время непрерывной работы оборудования, из одной емкости нормализованной смеси;

для творожных изделий и полуфабрикатов — продукция из одного замеса — массы продукта, полученного в результате смешивания всех компонентов, предусмотренных рецептурой, в одной емкости;

для мороженого — продукция из нормализованной смеси сырья одной емкости; для сгущенных молочных консервов и молочного сахара-кристаллизата — продукция одной варки — массы сгущенного продукта, полученного в результате сгущения нормализованной смеси за один цикл работы вакуум-аппарата при периодическом способе сгущения и в результате сгущения нормализованной смеси из одной емкости при непрерывном способе сгущения;

для сухих молочных продуктов, сухих заменителей цельного молока, сухих молочных смесей для детского питания и мороженого — продукция, полученная в результате высушивания смеси из одной емкости (масса партии не должна превышать 4 т);

* Действует только на территории Российской Федерации.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

с 01.01.87

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г и ±0,01 г.Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752.Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919; электронагреватели или газовые горелки, позволяющие поддерживать температуру от 450 °C до 500 °C с допустимой погрешностью ±25 °C.Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин, включающий емкость вместимостью 1,0 дм.Баня водяная термостатируемая, позволяющая поддерживать температуру от 0 °C до 100 °C с допустимой погрешностью ±2 °C.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 50 °C до 150 °C с допустимой погрешностью ±2 °C.Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 или 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Цилиндры мерные 1-25-1, 1-50-1, 1-100-1, 1-1000-1, или 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2, или 3-25-1, 3-50-1, 3-100-1, 3-1000-1, или 3-25-2, 3-50-2, 3-100-2, 3-1000-2 по ГОСТ 1770.Бюретки 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.Холодильник по ГОСТ 25336 шариковый или с прямой трубкой исполнений 1, 2, 3, длиной кожуха 400 мм.Бачок-парообразователь или колба из термостойкого стекла вместимостью 2000 см по ГОСТ 25336.Колбы Кьельдаля 2-250-ТС по ГОСТ 25336.Пробирки из кварцевого стекла.Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336.Стаканчики для взвешивания типа СВ (бюксы) диаметром 20 или 25 мм по ГОСТ 25336.Колбы конические исполнения 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.Колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250 и 500 см ТС по ГОСТ 25336.Стакан вместимостью 500 см по ГОСТ 25336.Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147.Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.Палочки стеклянные оплавленные.Шпатель металлический (фарфоровый) или ложка.Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1830-1840 кг/м, х.ч.Кислота соляная, стандарт-титр по , водный раствор молярной концентрации (НС1)=0,1 моль/дм.Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д.а.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а.Калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч.д.а.Водорода перекись 30%-ная.Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.Метиловый красный, ч.д.а.Метиленовый голубой, ч.д.а.Бромкрезоловый зеленый, ч.д.а.Сахароза по ГОСТ 5833, содержащая не более 0,002% азота.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.L-триптофан по или лизин моногидрохлорид по .Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.