Гост 4245-72 вода питьевая. методы определения содержания хлоридов

ВВЕДЕНИЕ

Хлориды относятся к главным ионам, содержание которых в речных и озерных водах колеблется от доли миллиграммов до граммов в литре; в морских и подземных водах концентрация хлоридов выше – до перенасыщенных растворов и рассолов.

Основными источниками поступления хлоридов в водные объекты является соленосные отложения, магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (хлорапатит, содомит и др.), вулканические выбросы, засоленные почвы, из которых они вымываются атмосферными осадками. Гораздо большее количество хлоридов попадает в воду с промышленными и хозяйственными сточными водами.

Хлориды в воде не склонны к образованию ионных пар. Они обладают высокой миграционной способностью, что обусловлено хорошей растворимостью их в воде, слабо выраженные способностью к сорбции взвесями и донными отложениями и практическим отсутствием накопления водными организмами.

Повышенные концентрации хлоридов ухудшают вкусовые качества воды делая её непригодной для питьевого водоснабжения, а так же уменьшает или полностью исключает возможность использования для технических и хозяйственных целей, и орошение сельскохозяйственных территорий. Для водных объектов рыбохозяйственного назначения предельно допустимая концентрация (ПДК) хлоридов – 300 мг/дм3, для объектов хозяйственно- питьевого и культурно бытового назначения ПДК – 350 мг/дм3.

Хлориды относятся к устойчивым компонентам водной среды; пробы предназначенные для определения хлоридов не консервируют.

Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава следует провести качественную оценку их содержания. Для этого в 5 см3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10% раствора AgNO₃и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы (таблица 1).

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают методику анализа и объёма анализируемой пробы (таблица 1).

Таблица 1.

Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для тестирования объём пробы воды.

Характер помутнения пробы	Ориентировочное содержание хлоридов в воде (мг/дм3)	Объём анализируемой пробы (см3)
Слабая муть	1-10	100
Сильная муть	10-50	100
Плавающие хлопья	50-100	100
Оседающие хлопья	100-250	100
Белый объёмистый осадок	250-800	50
больше 800	£25

Методы определения содержания хлоридов в пищевой лаборатории контроля качества

Точное определение содержания хлоридов с помощью титрования способствует контролю уровня солей в пищевых продуктах, включая напитки. Подборка содержит примеры из практики производственных пищевых лабораторий, выполняющих титрование для определения содержания хлоридов. Используется оборудование разного уровня — от простых систем до комплексных автоматизированных решений.

Хлориды — ценные химические соединения, играющие важную роль в рационе человека. Благодаря электролитическим свойствам они незаменимы при регулировании потоков жидкостей в кровеносной и пищеварительной системах. Некоторые продукты (помидоры, оливки, водоросли) изначально содержат значительное количество хлоридов, но чаще всего в пищу добавляется хлорид натрия — поваренная соль. Ее используют при производстве продуктов питания или добавляют в готовые блюда. Чрезмерное потребление соли может быть вредно для здоровья, поэтому существуют стандарты, регулирующие ее содержание в пищевых продуктах.

Титрование позволяет точно определить содержание хлоридов, что помогает при контроле качества и содержания соли в готовом продукте. С развитием технологии титрования анализ хлоридов становится более точным, воспроизводимым, менее зависимым от оператора и более быстрым — возрастает простота использования и производительность.

Скачайте подборку материалов и изучите лучшие методы титрования в производственных пищевых лабораториях при переходе от ручного титрования к передовым, полностью автоматизированным решениям.

Подборка примеров определения содержания хлоридов (ZIP-архив) включает:

Методы перехода от ручного титрования к автоматическому:

• AP013.  Определение содержания хлоридов в заправках, соусах и приправах.
• AP014.  Определение содержания хлоридов в закусках.
• AP015.  Определение содержания хлоридов в напитках.

Методы полной автоматизации, многопараметрического анализа и работы со сложными образцами:

• M379.  Измерение содержания хлоридов и кислот.
• M486.  Определение низкого содержания хлоридов.
• M657.  Анализ содержания хлоридов с одновременной подготовкой следующего образца.
• M673.  Повышение производительности при определении содержания хлоридов.

В каждом документе подробно описаны материалы, процедуры подготовки образцов, приборы, принадлежности, методы измерения, результаты и их интерпретация.  Методы применимы к следующим типам образцов:

• кетчуп, майонез, горчица, заправка для салата, молочные продукты, мясо;
• картофельные чипсы, хрустящий картофель, крекеры, соленое печенье, закуски, продукты быстрого приготовления и готовые блюда;
• овощной сок, морковный сок, томатный сок, мультивитаминный сок, вино;
• образцы с высоким или низким содержанием хлоридов.

Лабораторное программное обеспечение LabX
Лабораторное ПО LabX объединяет основные лабораторные приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО в единую сеть, обеспечивая бесперебойную работу и эффективность рабочих…

Титраторы
Определение концентрации с высочайшей точностью и производительностью. Полный спектр титраторов и принадлежностей для решения большинства практических…

Примеры определения содержания натрия

Руководство по определению кислотности и содержания кислот
В «Полном руководстве по определению кислотности и содержания кислот» рассматриваются различные методы измерения кислотности и содержания кислот с исп…

Руководство по автоматизации лаборатории
Решения для автоматизации работы с одним или несколькими образцами. Подробная информация о базовом оборудовании, таком как сканеры штрихкодов и принте…

7.Определение точной концентрации.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль/дм3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают пипеткой 10 см3 стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см3 дистилированной воды и 1 см3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 до появления красновато-ораньжевого осадка. Титрование повторяют 2-3 раза и при хлориде натрия, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 до появлениякрасновато-ораньжевого осадка. Титрование повторяют 2-3 раза и при отсутствии расхожденя в объемах растворов AgNO₃более 0,05 см3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение , использую для титрования 100 см3 дистиллированной воды.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч.

4.2.2 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная (нитрат ртути (II)) по ГОСТ
4520-78, ч.д.а.

4.2.3 Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.

4.2.4 Дифенилкарбазонпо ТУ
6-09-5215-85, ч.д.а.

4.2.5 Бромфеноловыйсиний, индикатор по ТУ
6-09-4530-77, ч.д.а.

4.2.6 Кислота азотная концентрированнаяпо ГОСТ 4461-77, х.ч.

4.2.7 Азотная кислота, стандарт-титр 0,1 моль/дм3 по ТУ 6-09-2540-72.

4.2.8 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

4.2.9 Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

4.2.10 Спирт этиловый по ГОСТ
18300-87.

4.2.11 Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ч.д.а.

4.2.12 Квасцы алюмокалиевыепо ГОСТ 4329-77, ч.д.а., и аммиак
водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

4.2.13 Уголь активный БАУ-А по ГОСТ 6217-74.

4.2.14 Хлорид кальция безводный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

4.2.15 Универсальнаяиндикаторная бумага (рН 1 —
10) по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.16 Вода дистиллированнаяпо ГОСТ 6709-72.

4.2 17 Вода бидистиллированная — вода дистиллированная повторно
перегнанная в стеклянной установке.

4.2.18 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ
6-09-1678-86.

4.2.19 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Примечание— Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в .

5 Метод измерений

Измерение массовой концентрации хлоридов меркуриметрическим методом основано на образовании мало
диссоциированного хлорида ртути (II) при прибавлении раствора нитрата ртути (II) к анализируемой воде. Избыток ионов ртути после связывания хлоридов вступает в реакцию с дифенилкарбазоном, в результате чего образуется окрашенное в
фиолетовый цвет соединение. Для количественногопротекания реакции
необходимо поддерживать значение рН пробы в пределах от 3 до 3,5, что достигается применением индикатора бромфеноловогосинего.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При измерении массовой концентрации хлоридов в пробах поверхностныхвод суши (ПВС) и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и
соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся к 1, 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ
12.1.007-76.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленныхпредельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ
12.1.005-88.

6.4 Сливы растворов, содержащих соли ртути, запрещается выливать в канализацию. Их собирают в специальную тару и утилизируют в соответствиис действующими правилами.

6.5 Дополнительныхтребований по экологической безопасности не
предъявляется.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональнымобразованием, освоившие методику.

8 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура воздуха (22 ± 5) °С;

— атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);

— влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

— напряжение в сети (220 ± 10) В;

— частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ
17.1.5.05-85 и ГОСТ Р 51592-2000. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ
17.1.5.04-81 и ГОСТ Р 51592-2000. Пробы помещают в
стеклянную или полиэтиленовуюпосуду.

Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированнойводе. Допустимо использование
промытых дистиллированнойводой бумажных фильтров «синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата
следует отбросить.

Хлориды являются одним из наиболее устойчивых компонентов, поэтому их определение можно проводить после выполнения анализа менееустойчивых соединений. Пробы не консервируют, хранят при
комнатной температуре.

11.2 Выполнение измерений при отсутствии мешающих влияний

11.2.1 Объем анализируемойаликвоты пробы (от 10 до 150
см3) выбирают таким образом, чтобы в ней содержалось от 0,1 мг до 0,6 мг хлоридов. Рекомендуемыеобъемы проб воды для выполнения измерений массовой концентрации хлоридов приведены в таблице .

Таблица2 — Рекомендуемые объемы проб воды в зависимости от массовой концентрации хлоридов

Диапазон измерений массовых концентраций хлоридов, мг/дм3	От 1 до 6	От 5 до 12	От 10 до 24	От 20 до 50
Рекомендуемый объем пробы, см3	Не менее 100	50	25	10

Пробу отмеривают пипеткой (объем 150
см3 отмеривают пипетками вместимостью 50 и 100
см3) и помещают в выпарительнуюфарфоровую чашку соответствующей вместимости. При анализе маломинерализованных проб с величиной рН ниже 7, добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия, 1 моль/дм3, до значения рН 7 —
8 по универсальнойиндикаторной бумаге (избытка гидроксида натрия следует избегать!)

Выпаривают пробу досуха на водяной бане, периодически помешивая круговыми движениями Снимают чашку с бани, добавляют
1 см3 раствора азотной кислоты 0,05 моль/дм3 и растворяют осадок при перемешиваниистеклянной палочкой или осторожно и медленно покачивая чашку так, чтобы раствор кислоты смочил стенки чашки примерно
на 1/3 высоты. После охлаждения добавляют в чашку 2 см3 этилового спиртаи 4 —
5 капель смешанного индикатора

11.2.2 Если после добавления индикатора раствор приобретает голубую (светло-синюю) окраску (рН > 4,4), добавляют по каплям тот же раствор азотной кислоты до перехода окраски в желтую. Если после добавления индикатора раствор приобретает темно-синюю или сине-фиолетовую окраску, строго по каплям добавляют раствор азотной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3 при перемешивании после добавления каждой капли до тех пор, пока цвет раствора не станет светло-синим или голубым, после чего добавляют раствор азотной кислоты
0,05 моль/дм3 до перехода окраски в желтую. Прибавление растворов азотнойкислоты следует вести медленно, тщательно перемешивая
пробу. По мере растворения отложившихся на стенках чашки карбонатов, раствор вновь будет приобретать голубую окраску или на стенках будетпоявляться голубой ореол

В этом случае следует по каплям добавлять еще раствор азотной кислоты, тщательно обмывая стенки чашки палочкой или осторожно покачивая чашку круговыми движениями до
прекращения появления голубой окраски

Если случайно добавлена лишняя капля раствора азотной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3, так что голубая окраска при перемешивании не возвращается (рН <
3,6), добавляют по каплям раствор гидроксида натрия (0,4 %-ный) до перехода окраски из жёлтой в голубую, а затем по каплям раствор азотной кислоты 0,05 моль/дм3 до возвращения жёлтой окраски.

После этого добавляют еще 0,5 см3 раствора азотной кислоты 0,05 моль/дм3 и проводят титрование пробы раствором нитрата ртути (II) из бюретки, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой или
осторожно покачивая чашку круговыми движениями так, чтобы омывать стенкичашки, до перехода окраски из жёлтой в фиолетовую (грязно-фиолетовую). После первого появления фиолетового оттенка титрование следует вести медленно, по каплям, омывая стенки чашки после каждой капли, до тех пор, пока фиолетовая окраска перестанет исчезать

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА

3.1. Сущность метода

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.

Точность метода 0,5 мг/дм3.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Бромфеноловый синий (индикатор).

Дифенилкарбазон (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути

2,42 г Hg(NО₃)₂Ч1/₂Н₂O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.

Раствор устойчив в течение четырех месяцев.

Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 — 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3

Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.

3.4. Проведение анализа

Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO₃ до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO₃ и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.

Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.

Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.

Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-.

3.5. Обработка результатов

Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

,

где v — количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;

V — объем воды, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 — 0,5 мг/дм3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1277-75	2.2
ГОСТ 1770-74	2.2; 3.2
ГОСТ 2874-82	1.1
ГОСТ 3760-79	2.2
ГОСТ 4233-77	2.2; 3.2
ГОСТ 4329-77	2.2
ГОСТ 4459-75	2.2
ГОСТ 4461-77	3.2
ГОСТ 4520-78	3.2
ГОСТ 4979-49	1.1
ГОСТ 5962-67	3.2
ГОСТ 6709-72	2.2
ГОСТ 25336-82	2.2; 3.2
ГОСТ 29227-91	2.2; 3.2
ГОСТ 29251-91	2.2; 3.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. Методы отбора проб. 1 2. Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром.. 1 3. Определение содержания хлор-иона в воде титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарвазона. 3

Определение — хлорид

Определение хлоридов в присутствии бромидов и иодидов. Для этой цели было предложено несколько методов, основанных на предварительном окислении бромидов и иодидов до соответствующих галогенов и удалении последних кипячением.
 

Определение хлоридов, бромидов и иодидов при их совместном присутствии.
 

Определение хлоридов в виде AgCl не является избирательным. Мешают все анионы, образующие с ионами Ag ( I) в азотнокислой среде малорастворимые соединения: бромид -, иодид -, роданид -, цианид-ионы, а также легко гидролизующиеся катионы, образующие осадки при кипячении слабокислого раствора: Bi ( III), Sb ( HI), Sn ( III), хлорид платины ( 1У), который увлекается хлоридом серебра, хлориды хрома и ртути, частично осаждающиеся нитратом серебра.
 

Определение хлоридов осуществляется титрованием водной вытяжки раствором нитрата ртути.
 

Определение хлоридов в кислой среде производят следующим способом.
 

Определение хлоридов служит контролем постоянства солевого фона сточной воды, изменяющейся во время очистки в органической части, и для суждения о согласованности анализируемых проб.
 

Определение хлоридов служит контролем постоянства солевого фона сточной воды, изменяющейся по ходу очистки в своей органической части, и для суждения о согласованности анализируемых проб.
 

Определение хлоридов в воде ведут следующим образом. Отбирают пипеткой 100 мл профильтрованной исследуемой воды и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют к ней 1 мл 5 % — ного раствора азотной кислоты и 1 мл 1 % — ного раствора нитропруссида натрия. Титруют по каплям при сильном взбалтывании раствором азотнокислой ртути. Окончание титрования отмечается возникновением опалесценции жидкости, отчетливо заметной на черном фоне. Определение ведут в двух параллельных пробах.
 

Определение хлоридов в питьевых, поверхностных и сточных водах проводится аргентометрическим титрованием по методу Мора или меркурометрически с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора.
 

Определение хлоридов проводят путем титрования их раствором азотнокислого серебра AgNO3 в присутствии хромовокислого калия К2СгО4 как индикатора.
 

Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. Избыток раствора серебра оттитрсвывают раствором роданида калия пли аммония.
 

Определение хлоридов по приведенной методике возможно проводить и в отдельной пробе исследуемого раствора. В этом случае отбирают пипеткой 25 мл исследуемого раствора, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 3 — 4 капли концентрированной HNOs, индикатор и все остальное проводят как указано выше.
 

Определение хлоридов по методу Фольгарда ведут обратным титрованием: к отмеренному объему раствора анализируемого вещества добавляют заведомый избыток рабочего раствора азотнокислого серебра, а затем раствором роданида титруют азотнокислое серебро, не вошедшее в реакцию.
 

Определение хлоридов основано на образовании малодиссоциирующего хлорида ртути ( П) ( рКнест 13 2); точку эквивалентности определяют с парой металлических электродов либо с металлическим индикаторным и насыщенным каломельным электродом сравнения. Скачок потенциала в точке эквивалентности составляет при использовании пары: Ag — Нас.
 

Определение хлоридов по методу Мора можно производить только в том случае, если титруемый раствор имеет нейтральную реакцию. Анализ проводят в следующем порядке.
 

4.4. Обслуживание оборудования

Измерительные приборы и
измерительные электроды должны храниться и обслуживаться в соответствии с
требованиями, установленными производителем.

Поверка измерительных блоков
должна выполняться в установленные сроки.

Калибровочные растворы
следует хранить в герметично закрывающихся полиэтиленовых флаконах в сухом
темном месте. При выполнении калибровки следует исключить загрязнение
калибровочных растворов. Для этого перед погружением измерительного электрода в
калибровочные растворы следует тщательно промывать его дистиллированной водой и
просушивать чистой фильтровальной бумагой.

5.3. Приготовление водной вытяжки

Отмеренную пробу следует
засыпать в завинчивающийся флакон, герметично закрывающийся крышкой, с 20 мл
экстрагирующего раствора. Экстрагирующий раствор состоит из дистиллированной
воды с добавкой буферного регулятора ионной силы (БРОИС). Состав и количество
используемого БРОИС устанавливаются производителем электрода. Для удобства
рекомендуется использовать полиэтиленовые одноразовые флаконы с завинчивающейся
крышкой с заранее отдозированным объемом экстрагирующего раствора. Соотношение
между весом бетонного порошка и весом экстрагирующего раствора должно
составлять 1:10.

Флакон завинчивается и
равномерно встряхивается в течение 10 мин. В течение данного времени
растворяется около 95 % содержащихся в пробе хлоридов. После окончания
встряхивания следует дать пробе отстояться для осаждения осадка, процеживать
вытяжку не обязательно. После осаждения взвеси на дно флакона проба готова к
анализу.

5.4. Подготовка электрода к работе

Подготавливать измерительный
электрод к работе следует в соответствии с инструкциями производителя.
Измерительный электрод заполнить рабочим раствором, поставляемым производителем
электрода, до уровня заливного отверстия. Надавить на верхний конец электрода для
того, чтобы часть рабочего раствора слилась из нижней части электрода и
увлажнила мембрану, затем долить рабочий раствор в электрод. В рабочем растворе
внутри электрода не должно быть пузырьков воздуха. Если пузырьки образовались,
удалить их постукиваниями пальцем по корпусу электрода.

После заправки электрода
рабочим раствором спрыснуть мембрану и нижнюю часть электрода дистиллированной
водой, затем просушить их чистой фильтровальной бумагой

Поверхность мембраны
не следует протирать, только осторожно просушить

Подключить подготовленный
электрод к входу измерительного блока, включить прибор. После этого следует
приступить к калибровке электрода.

5.1. Сбор и хранение проб бетона

Оптимальным способом отбора
проб бетона является ударное сверление с помощью перфораторов. Ударное
сверление позволяет получить порошок достаточной степени измельчения.
Сопровождающий ударное сверление нагрев просушивает пробу, поэтому при хранении
пробы в герметичной упаковке дополнительного просушивания не потребуется.

Для получения однородной
пробы следует выполнять сверление не менее чем в трех точках, расположенных
рядом друг с другом на квадрате со сторонами 5 × 5 см. При использовании
буров диаметром 18 мм и более можно ограничиться одной точкой отбора. Объем
отобранной пробы должен составлять не менее 10 г.

Для сбора и хранения проб
следует использовать одноразовые полиэтиленовые пакеты, снабженные замком. На
пакет должны быть нанесены идентификационные данные о пробе (объект, дата,
место отбора, глубина отбора и т.д.).

Предварительно следует
очистить поверхность бетона от защитных покрытий, загрязнений, шелушащегося
бетона. Зона, на которой отбирается проба, не должна быть загрязнена маслами
или иными органическими жидкостями. В месте отбора проб бетон не должен
содержать случайные нетипичные включения (куски древесины, комки глины,
органические остатки и т.д.). При попадании таких загрязнителей проба должна
быть отбракована.

Для определения
распределения содержания хлоридов по глубине железобетонной конструкции отбор
проб следует производить ступенями. Шаг ступеней должен выбираться так, чтобы
обеспечить необходимое количество бетонного порошка. При этом необходимо
исключить перемешивание проб с разной глубины. Для этого перед сверлением
каждой новой ступени следует тщательно продуть отверстие резиновой грушей.
Кроме того, по мере заглубления в бетон, через каждые 40 — 50 мм рекомендуется
уменьшать диаметр используемых буров на 2 мм.

Возможен отбор проб кусками
или кернами. В этом случае измельчение может выполняться вручную в лабораторной
ступке либо высверливанием.