Гост 12574-2016 сахар. методы определения золы (переиздание)

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктовГОСТ 3118-77 Соляная кислота. Технические условияГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условияГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна

6 Аппаратура

6.1 Мельница со следующими характеристиками:

а) легко очищаемая, с наименьшим объемом «мертвого» пространства;

б) позволяющая быстро получить однородный по крупности продукт без заметного нагрева с минимальным контактом с окружающей средой;

в) позволяющая получить шрот (продукт размола), отвечающий следующим требованиям по крупности частиц:

6.2 Проволочные тканые сетки N 1,6; N 1; N 05 по ГОСТ 6613.

6.3 Тигли для прокаливания по ГОСТ 9147 или по ГОСТ 19908 предпочтительно из платины или другого материала, на который не влияют условия анализа, плоскодонные, вместимостью 20 см, площадью дна не менее 15 см (например, диаметр 40-60 мм и максимальная высота 30 мм).

6.4 Муфельная печь с вентиляцией, регулировкой температуры и огнеупорным покрытием, которое не растрескивается при температуре озоления (900±10)°С.

6.5 Эксикатор по ГОСТ 25336 внутренним диаметром приблизительно 18 см с тубусом, фарфоровой или алюминиевой пластиной и агентом сушки (хлористый кальций по ГОСТ 450, фосфорный ангидрид или синий селикагель по ГОСТ 3956).

6.6 Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания ±0,1 мг.

6.7 Термоустойчивая пластина.Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, метрологические характеристики которого соответствуют указанным параметрам.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на получении золы — остатка минеральных веществ, образующегося в результате полного сжигания органической части навески продукта и последующего весового определения массовой доли золы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88* *, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ± 25 °С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ± 5°С.

Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919—83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 90—125 мм.

Стаканы стеклянные с носиком, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

2.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г.

(ИУС 8-84, 3-87).

3 до 5 г с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концентратов со значительным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане, сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С.

Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помещают на откидную дверцу печи, нагретой до температуры 250—300 °С (темно-красное каление). В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы

После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500—600 °С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым

Если при озолении черные частицы угля исчезают медленно (например при значительном содержании крахмала в пробе), то тигель с содержимым охлаждают, приливают 1—2 см3 дистиллированной воды, затем осторожно испаряют влагу из пробы на кипящей водяной бане до сухого остатка, а сухой остаток (золу) снова прокаливают до получения золы вышеуказанного цвета

Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35—40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500—600 °С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой следует производить быстро, т.к. зола большинства продуктов гигроскопична. Прокаливание золы ведут до постоянной массы.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю золы А) (на сухую массу) и Х₂ (на сырую массу), %, вычисляют по формулам:

_v (т₁ — т₂) • 100 • 100 Xl т ■ (100- W) ’

_ (т_х — т₂) • ЮО

3 т ’

где т — масса навески испытуемого концентрата, г;

— масса тигля с золой после прокаливания, г; т₂ — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г;

W— массовая доля влаги в испытуемом концентрате, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Окончательный результат вычислений округляют до второго десятичного знака.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условияГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26809* Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу________________* ГОСТ 26809.1-2014 в части молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, мороженого и смеси для мороженого; ГОСТ 26809.2-2014 в части сыра и сырных продуктов, масла из коровьего молока и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси.ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ Р 51464 Казеины и казеинаты. Метод определения массовой доли влагиГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору пробПримечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне от 50 °С до 1000 °С с отклонениями от заданных значений ±25 °С.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры в диапазоне от 40 °С до 200 °С с отклонениями от заданных значений ±5 °С.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.Пипетка 1(4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.Тигли фарфоровые или кварцевые по ГОСТ 9147, вместимостью 25 см.Часы механические настольные 2-го класса точности по ГОСТ 3309 или электронно-механические по ГОСТ 27752.Щипцы металлические лабораторные по ГОСТ 25725, .Эксикатор по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147.Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,190 г/см.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.

8 Подготовка пробы

8.1 Целое зерно или продукты крупного помолаДля подготовки анализируемой пробы предварительно размалывают несколько граммов исследуемого продукта в соответствии с 6.1 и полученный продукт (шрот) удаляют из мельницы. Затем размалывают около 25 г продукта. Для анализа целого зерна берут весь продукт размола, чтобы избежать разделения компонентов зерна.

8.2 Мелкоизмельченные продуктыМелкоизмельченные продукты не нуждаются в дополнительном размоле, если продукт прошел при просеивании через сито N 1,6 по ГОСТ 6613. При этом остаток на сите N 1 по ГОСТ 6613 должен составлять не более 10% (по массе), а проход через сито N 05 по ГОСТ 6613 не менее 50% (по массе).

Методы определения массовой доли золы и металломагнитной примеси

Confectionery. Methods for determination of ash and metallomagnetic admixture content

ГОСТ

5901-87

МКС 67.180.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения в них массовой доли золы и массовой доли металломагнитной примеси в какао-порошке, шоколаде в порошке и сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства.

Под общей золой понимают остаток минеральных веществ, полученный в результате сжигания органических веществ исследуемого продукта.

Под нерастворимой золой понимают часть общей золы, не растворенной после ее обработки раствором соляной кислоты массовой долей 10 %.

9 Проведение анализа

9.1 Подготовка тиглейТигли (6.3) новые или использованные обрабатывают кипящей разбавленной соляной кислотой, затем обильно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.Непосредственно перед использованием тигли прокаливают в муфельной печи (6.4) при 900°С до достижения постоянного веса (примерно в течение 15 мин). Затем тигли охлаждают при комнатной температуре в эксикаторе (6.5) в течение 1 ч и взвешивают с точностью ±0,0001 г.

9.2 Определение влажностиВлажность определяют непосредственно после размола в соответствии с ГОСТ 29143.

9.3 Подготовка навескиИз пробы, взвешенной с точностью ±0,01 г и подготовленной согласно разделу 8, берут следующие навески, г:

а) 5-6 для продуктов, в которых содержание золы ожидается меньше 1% на сухое вещество;

б) 2-3 для продуктов, в которых содержание золы ожидается более 1% на сухое вещество.Взвешенную навеску, перечисление а) или б) помещают в тигель, подготовленный и взвешенный, как описано в 9.1. Навеску распределяют без уплотнения для создания однородного слоя и быстро взвешивают с точностью ±0,001 г.

9.4 ОзолениеДля обеспечения равномерного озоления навеску в тигле увлажняют непосредственно перед озолением 1-2 см этилового спирта (5.1).Помещают тигель на открытую дверцу муфельной печи у входа в печь и только после того как навеска обгорит тигель помещают внутрь муфельной печи при температуре 900°С. При закрытой дверце обеспечивают достаточную вентиляцию, но без сильного сквозняка, чтобы не было уноса золы из тигля. Озоление проводят пока вся навеска (в том числе углеродистые частицы) не сгорит.Озоление считают завершенным, когда охлажденный остаток становится белым или почти белым, что обычно занимает около 2 ч.

9.5 Взвешивание остаткаПо окончании озоления, когда остаток приобретет постоянный цвет, тигель вынимают из муфельной печи и помещают на 1 мин на термостойкую пластину (6.6), а затем переносят в эксикатор (6.4). Из-за гигроскопического характера золу после того, как она достигнет комнатной температуры, немедленно взвешивают с точностью ±0,0001 мг. Для получения массы остатка массу пустого тигля (9.1) вычитают из общей массы.Примечание — В случае серийных испытаний допускается помещать в эксикатор (6.4) одновременно не более 4 тиглей.

Приложение А (рекомендуемое). Контроль предела повторяемости и предела воспроизводимости результатов измерений

Приложение А(рекомендуемое)

А.1 Алгоритм проведения внутреннего оперативного контроля предела повторяемостиКонтроль предела повторяемости проводят при получении каждого результата, представляющего собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений

. (A.1)

Контроль предела повторяемости проводят сравнением расхождения результатов параллельных определений и , полученных при анализе пробы с нормативом определения контроля предела повторяемости . Предел повторяемости результатов параллельных измерений признают удовлетворительным, если

. (A.2)

При выполнении условия (A.2) вычисляют массовую долю золы в исследуемой пробе. При превышении норматива оперативного контроля предела повторяемости измерение повторяют. При повторном превышении этого норматива измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

A.2 Алгоритм проведения контроля предела воспроизводимости Контроль предела воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы, которую делят на две части (зашифрованные) и направляют в две лаборатории для определения измерений. Контроль предела воспроизводимости проводят сравнением расхождения результатов измерений и с нормативом определения контроля предела воспроизводимости .Результаты признают удовлетворительными, если выполняется условие

, (A.3)

где , — результаты измерения рабочей пробы в двух разных лабораториях; — норматив контроля предела воспроизводимости.При превышении нормативов контроля предела воспроизводимости определение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.Значение нормативов оперативного контроля предела повторяемости и предела воспроизводимости при вероятности 0,95 приведены в таблице А.1.Таблица А.1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М. Ф. Щукина (руководитель темы), К. С. Алтунджи, Е. Я. Богданова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.87 № 4007

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5901-58

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Снято ограничение срока действия по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5—6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2012 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное)

Межлабораторные испытания выполнены Международной Ассоциацией по науке и технологии зерна (ICC) в 1989 г., в которых участвовало 16 лабораторий, каждая из которых выполняла определение зольности 5-кратным повторением. Статистические результаты, оцененные в соответствии с , приведены в таблице А.1.Таблица A.1 — Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению зольности