Гост 5670-96. хлебобулочные изделия. методы определения кислотности

БУТИРОМЕРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)

Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы:электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок;весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094-78;центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об/мин;термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498-90;часы;баня водяная с гнездами для бутирометров;штатив для бутирометров;стаканчики фарфоровые вместимостью 25 см по ГОСТ 9147-80;пробки резиновые для жиромеров;пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью 1 см и исполнений 6, 7 вместимостью 10 см по ГОСТ 20292-74;палочки стеклянные;кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 60% (512,7 см концентрированной кислоты/дм);спирт изоамиловый, ч.д.а. по ГОСТ 5830-79;вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

5.2

Проведение анализаДве навески продукта массой в 2,0 г каждая помещают в фарфоровые стаканчики и заливают 9 см раствора серной кислоты.Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80 °С и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью 10 см раствора серной кислоты.В бутирометры осторожно (чтобы не замочить горлышко) приливают по 1 см изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин и помещают в гнезда водяной бани с температурой 80 °С на 5 мин (пробками вниз).По истечении 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 80 °С (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где — высота жирового слоя в бутирометре по числу малых делений;0,01133 — количество жира, соответствующее одному малому делению бутирометра, г; — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %; — масса навески испытуемого продукта, г.

5.3.2. Для удобства и ускорения расчета можно использовать данные табл.3.

Таблица 3

По найденному значению определяют массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество по формуле

,

где — массовая доля жира, %, найденная по табл.3; — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

5.3.3. Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% — в разных.

5.3.4. Работа с изоамиловым спиртом проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

Поправки и изменения к ГОСТ 5668-68:

• Наименование, вид:
  Гост 3623-73. молоко и молочные продукты. методы определения пастеризации (с изменениями n 2, 3, 4, 5)

  Дата

  регистрации:
  начала действия:

  Ссылка:

• Изменение №1 к ГОСТ 5668-68

  Тип изменения: Текстовое изменение
  Номер изменения: 1
  Регистрационный номер: 4848

  1982-12-20
  1983-06-01

• Изменение №2 к ГОСТ 5668-68

  Тип изменения: Текстовое изменение; Изменено заглавие
  Номер изменения: 2
  Регистрационный номер: 2096

  Новое значение: Cм. зaглaвиe

  1985-07-02
  1985-12-01

• Изменение №3 к ГОСТ 5668-68

  Тип изменения: Текстовое изменение
  Номер изменения: 3
  Регистрационный номер: 3478

  Новое значение: —

  1986-11-19
  1987-03-01

• Изменение №4 к ГОСТ 5668-68

  Тип изменения: Текстовое изменение
  Номер изменения: 4
  Регистрационный номер: 1816

  Новое значение: —

  1991-11-27
  1992-05-01

1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

     1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

1.1 Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494, ГОСТ 11270 и ГОСТ 9846.(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.2 Из лабораторного образца выделяют для определения сахара не менее 300 г изделий.В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.).После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают.(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.Часы песочные на 5 и 8 мин.Баня водяная.Электроплитка по ГОСТ 14919.Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.Цилиндры мерные исполнений 1 и 3, вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770.Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 см.Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 15%-ный раствор (150 г в 1 дм раствора).Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20%-ный раствор (496 см соляной кислоты разводят водой и доводят объем до 1 дм).Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный водный раствор (40 г NaOH в 1 дм раствора) и 10%-ный раствор или калия гидроокись по ГОСТ 24363, 5,6%-ный водный раствор (56 г в 1 дм раствора) и 10%-ный раствор.Метиловый красный, 0,2%-ный раствор (0,2 г метилового красного растворяют в 60 см этилового спирта и доводят водой до 100 см).Спирт этиловый по ГОСТ 5962*._______________* На территории Российской Федераии действует ГОСТ Р 51652-2000.Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3,

4).

1.4 Для приготовления водной вытяжки навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 и 250 см, навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5%. Для удобства расчета величину массы навески находят по табл.1.Таблица 1

В колбу приливают на 2/3 объема воду и оставляют стоять 5 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 см 15%-ного раствора серно-кислого цинка и 10 см 4%-ного раствора гидроокиси натрия (или 5,6%-ного раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

1.5 Для гидролиза сахарозы 50 см полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см и прибавляют к нему 5 см 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 °С водяную баню и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20±4) °С, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10%-ным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.

1.4, 1.5 (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).